Способ получения норсульфазола
№ 94014
Класс 12о, 23,„.
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
М. Х. Глузман и И. Б. Левитская
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОРСУЛЬФАЗОЛА
Зая»лево 11 дека61>я 1050- г. за ¹ 102/16-102, 130806 в Гостехннку СССР
Опуп>лнконано н «Ь|олаетене нзоб1>етеннй» ¹ 7 за 1052 г.
Известен промышленньш способ получения норсульфазола, основаншш на конденсации 2-амипотиазола с пара-метоксиаминобензолсульс)>охлоридом в водно-спиртовой среде.
Нсдостатко I этого способа является его длительность If плохой выход продукта.
Описываемьш способ отличается о; известного -,см, что реакция про«одптся не в водно-спиртовой, а в твердой фазе, II позволяет резко увели п>гь выход тех> ичсского норсучьфазола. Суппюсть способа закл>очнется в том, что смесь твердых карбометокспаминобензолсульфохлорида и 2-аминотиазола (или его
xylo!>I идрата) нагрева>от в присутствии cvxol карбоната натрия в те пение нескольких часов при 60 — 75, промывают полученный продукт подкпсленцой водой и омыляют его тцелочыо. Вь>деленпьш тсхппческий норсульфазол очищают обычным спо с об сок
Пример 1. 2 г (1 моль) очищенного амипотиазола перемешива>от в ступке с 10 г (2 моля) пара-метоксиампнобензолсульфохлорида и
11,4 г (2 моля) кристаллического карбоната натрия в течение 7—
10 мин. Смссь погружают в глицериновук> баню, имеюгцую комнатную земпературу, и подогревак>т в течение 5> час,.о 50 Загем выдержиьfffo; месь при 50- — 60 в течение
2 час., при 60 — 65" — 1,5 час. и при
65 -75 — 2 час. Получают 23,3 г IIo рошкообраз Iol о продукта, который растирают с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.
Выход отмытого продукта — 9,5 г.
1 го î III;IBIor 9, -ным раствором едкого патра в течение, час. при температуре кипящей водяной бани.
Затем дооавляют немного угля для осветленпя раствора, фильтруют и к фильтр> IooHI>ëÿfoò 50",о-Hvfo ксусную кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и супват до постоянного веса.
Вь>ход технического 98 — 99 -ного норсульфазола — 3,6 г (70,5,. от теоретического возможного) .
Пример 2. 2,73 г (1 моль) очищенного хлоргидрата аминотиазола переме>ппвают в ступке с 10 г (2 моля) пара-метоксиаминобензолсульфохлорида и 17,1 г (3 моля) кристаллического карбоната натрия в. и 94014 ла 3,1 г (60,7% от теоретически возмохкного) .
Предмет изобретения
Оав. р:аа.;тор .1. П. Ситников
Стандартгиз. 1.ода. к яси. 10 11-:.)55:-. <М,вя ),::. и, а. Тираж 2>0. LIeva 25 кои.
Гор, Ллатырь, тииография 1": 2 Миииств eTBR ку. ьтуры Чувашской АССР. Зак. 1027 течение 7 — 10 мин. Смесь погружают
L глицериновую баню, имеющую комнатную температуру, и подогревают „течение 1 .час. до 60 . Затем прп 65 — 70 выдерживают смесь
5 час. Полученный продукт растира1оТ с подкисленной водой, фильтруют и осадок на фильтре промывают водой.
Выход отмытого продукта — 8,6 г.
Его омыляют 9, о-пым раствором едкого натра в течение 30 мин. при температуре кипящей водяной бани.
Затем обрабатывают активированпы м угл ем, ф ильтр уют и к фильтр ату дооаил я1от 50".О -Hvlo уксуснъ to кислоту до кислой реакции. Выпавший технический норсульфазол фильтруют, промывают водой и сушат до постоянного веса.
Выход технического норсульфазоСпособ получения норсульфазола путем конденсации 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида, о тли ч а ющийся тем, что смесь твердых 2-аминотиазола (или его хлоргидрата) и карбометоксиаминобензолсульфохлорида нагревают в г рисутствии сухого карбоната натрия при температуре 60 — 75, полученнь|й продукт конденсапии промывак>т подкисленной водой, омыляют щелочью и добавлением кислоты осаждают технический норсульфазол, который затем очищают обычным спосооом.
