Способ получения 2-(«-фталиламинобензолсульф- амидо)- тиазола (фталазола)

 

Сова Советских

Социалистических

Республик

+ @

1;л, 12с1, 6.);!

12р, 4

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 17.Х.1963 (№ 861713731-16) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Опубликовано 23.IX.1964. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.Х.1964

МПК С 07f

С 07с) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР :ДК

Авторы изобретения:

Заявитель

Б. Н. Покровский и Г. Л. Кононенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(n-ФТАЛИЛАМИНОБЕНЗОЛСУЛЬФАМ ИДО)-Т ИАЗОЛ А (ФТАЛАЗОЛА) Подписная группа Ла 4б

Известны способы получения 2- (n-фталиламинобензолсульфамидо) -тиазола (фталазола) из 2-(а-аминобензолсульфамндо)-тиазола (норсульфазо:Ia) и фталевo(0 ангидрида.

Указаш.ые способы предусматривают необх)димость провс7с:пгя HpoLIccc;- нагреванием В среде абсолютного спирта, лноо требуют размОля исхо Ittbtx про,!уктов, lто усло)княет технологический процесс.

Сущность предлягясмогo способа заключается В том, что фталеьый ангидрид предвар ителыlо t) pe!pa:цс(ют ВО с!)тa IсВ l io кис IQTv, В Р ЯстВОР KoTDPOII ВносЯТ IIÎPc) ..! ьфазол, IIPo

Водя процесс прн нагрсвaaø; (92 — 97 С) около двух часов. Зто позволяет значительно упростить технолог чесю) lî с.;ему процесса и повысить Выход целевого продукта.

Для получения фталазола фталсвый ангидрид кипячением с Во;(ой переводят Но фталевую кислоту, к раствору которой добавляют норсульфазол и нагрегьнот смесь при 92—

9!7 С в течение 2 чаа. Получе:шый фталазол отфильтровывают и промывают, а маточный растВОр охлаждают и вь(:(ел!!!От из него Hp. вступившуlo в реакциlî фталсвую кислоту, KoTopóto tIÎc Ic очистки зовать в синтезе.

Норсульфазол Io)Ktto вводить в реакци о как ВО Влажном, ТаК и В c, õo)! состо Iiilli(.

Пример. В аппарат из нержагсющей стали, снабженный мешалкой и паровой рубашкой, залш)ают 600 .! дистиллированной воды и при работающей мешалке загружают 138 Ка фталсвого ангидрида. Смесь кипятят 30 !(ин

5 и В по;!) IEнныl! pacTB01) фталсВОЙ кислоты загружа(от 200 кг сухого или соответствующее количестио влажного (до 20",, ) влаги) норсульфазо la. Получс н!у!о смесь выдержиВают 2 час при 92 — 97 С и выгружают полу10 чс.нный фталазол, который отфнльтровываюг

На центрифу(е и нромыва:от нагретой до 70 С днстилли))of)at:!tot! го,(ой до Отсутствия в промывны. Водах фталевой кислоты. Маточный раствор охла) дают до 10 С и отфильтровы)5 гают выпагшую фталевую кислоту. Получен1I t0 фталевую к!!слоту от нескольких операций (Око, io 100 /сг) зс!(р жаюг В аппарат из

Iivpжавсlощеll стя. 1(l, дооaвлalот - 100 л про.",(ыВП IK ВО! и 3 гсг активнрОВяниого y17st, на20 грена(от,io 60" С, (ооавлгнот 0,2 (сг п(дросульс!м!та натрия, доводят,!о 100"С н выдержи1.;t,oò при этой температуре 15 .нин. После с))ильтровапия раствор срталевой кислоты направляют в производство фталазола вместо

25 (1!Талсвого аш идрида. Из угля, испо,чьзованного для очистки фталевой кислоты, выделяк>т ,0!707!IItTEльнс)е коли:ество фталазола обраG0TKoit прп 60 С одой с добавлением едког! пятра .о р1! 8 с последу!о tt)! по,(кислснисм .)О раствором серпой кислоты до р1! 4,5.

168I73

Предмет изобретения

Составитель В,.А. Таратута

Редактор А. И. Байнова Техред А. А. Кудрявицкая Корректор М. И. Козлова

Заказ 2426710 Тираж 575 Формат бум. 60>(90

Цг1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Общий выход фталазола (в расчете на исходный норсульфазол) 98% от теоретического количества.

Способ получения 2- (rz-фталиламинобензолсульфамидо)-тиазола (фталазола) из 2-(иаминобензолсульфамидо) -тиазола (норсульфазола) и фталевого ангидрида, о т л и ч а ющи йся тем, что, с целью увеличения выхоt,a целевого продукта и упрощения способа

его получения, фталевыи ангидрид предварительно превращают во фталевую кислоту, в раствор которой вносят норсульфазол, проводя процесс при нагревании (92 — 97 С) около двух часов.