Способ получения гидросиликатного продукта
ОП ИСАНИЕ
Союз Советск ив
Социалистические
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. саид-ву " (22) Заявлено 21 . 05. 80 (21)2931498/23 26 (51)М. Кл. С 01 В 33/24 с присоединениеет заявки РЙ3ЬвударетввииыИ квиитвт CCCP ио делам изаврвтеиий и открытий (23)ПриоритетОпубликовано 07.02.82 ° Бюллетень Рте 5 Дата опубликования описания 07.02 82 (53) УДК661.183. .6(088.8) И.А.Сафарян, Г.Г.Иартиросян, Й.С.Ианучарян, А.И.Сафарян и Э.Б. Овсепян (72) Авторы изобретения Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР 1 (7 l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСИЛИКАТНОГО ПРОДУКТА Изобретение относится к производству силикатных материалов, в частности к силикатным адсорбирующим и фильтрующим порошкам, силикатным наполнителям и пигментам (процесс регенерации отработанных органических растворителей и минеральных масел, промышленность полимеров, лакокра" сок, бумаги и резин), а такие к очистке щелочно-кремнеземистых растворов. Целочно-кремнеземистый раствор, очищенный в процессе получения указанных гидросиликатных продуктов, можно применять для производства более чистых силикатных соединений, ереванитов (сырье для хрустального стекла), шихты для производства белого портландцемента и т.д. Известен способ получения метасиликата кальция путем каустификации щелочно-кремнеземистого раствора изэестью или известковым молоком при повышенных температурах, которую проводят в две стадии и на вторую 2 стадию подают 1/3 исходного раствора (1). Недостатками такого способа являются больыие затраты энергии и времени на обжиг карбоната кальция для получения извести, большая продолжительность процесса получения гото. вого продукта, связанная с медленной отмывкой осадка от .щелочи, а также невысокая скорость фильтрации суспензии. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения кальциймагниевого гидрометасиликата путем взаимодействия щелочносиликатного раствора с окислами соответствующих металлов при 80- 150 С в течение .1-4 ч $2). Недостатками этого способа являют20 ся большие затраты энергии и време-. ни на обжиг карбонатного сырья, (до" ломитизированный известняк и доломит1 при получении окислов металлов, 903296 большая продолжительность процесса получения готового продукта, связан" ная с медленной отмывкой осадка от щелочи, а также невысокой скоростью фильтрации суспенэии, большой расход воды для промывки осадка. Цель изобретения - упрощение; интенсификация и удешевление процесса.. Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения тонкодисперсного гидросиликэтного продукта путем смешения ц|елочно-силикатного раствора с карбонатом при повышенной температуре с последующей фильтрацией промывкой и сушкой, используют карбонат. При таком ведении процесса, трудоемкий, энергоемкий и длительный процесс - обжиг карбонатного сырья исключается. В случае получения гидросиликата кальция можно применять осажденный мел - отход производства, образующийся при комплексной переработке высококремнезеиистых металлосодериацих пород (нефелинового силенита, алунита, перлита, золы углей и т.п.). При взаимодействии щелочно-кремнезеиистого раствора с карбонатами различных металлов иэ этого же раствора осаждается всего 20-50; от общего количества SiO остальные 50-001 от общего количества Si0 остается в растворе. Этот щелочнокремнеземистый раствор, полученный после фильтрации суспензии, по сравнению с исходным щелочно-кремнеземистым раствором, обладает высокой чистотой: освобождается полностью от механических примесей, содержание железа и алюминия снижается в 1015 раз (Ге О от 0,1-0,3 г/л сни жается до 0,01 г/л, А1 0 от 0,.40,5 г/л снижается до 0,02-0,03 г/л). На основе этого щелочно-кремнеземистого раствора можно получать более чистые силикатные материалы (гидросиликаты и безводные силикаты щелочноземельных металлов), а также силикагель, ереванит (шихта для белого стекла), шихта для белого портландцемента и т-.п, Кроме того, гидросиликатные продукты, полученные по предлагаемому способу, отличаются от соответствующих гидросиликатов, полученных по известному способу, высокой удельной поверхностью (1,3-1,6 раза) и высокой фильтрационной способностью (скорость фильтрации суспенэии, как при разделении твердого вещества от маточника, так и при его промывке на 1,2-1,4 раза выше). При этом полученный осадок отмывается от ц1елочи сравнительно легко. Так при взаимодействии щелочно-кремнеземистого раствора с СаСО полученный осадок 10 отмывается от щелочи водой при N:T= 4:1-4 раза, а в случае применения СаО взамен СаСОЗ при Ж:Т=10:1-6 раз. При проведении процесса оптимальное молярное отношение НеСО>.Na>S10> И равно 0,2"0,6. Пример 1. Для получения тонкодисперсного кальцийгидросиликатного продукта берут 350 мл исходного щелочно-креинеземистого раствора с m концентрацией, г/л: Ма О 62,5; Ма O«ð 7,5; S10@ 60,0 подогреваютв реакторе, снабженном мешалкой, до 95 С при непрерывном перемешивании, к нему добавляют 10,8 г осажденного углекислого кальция по расчету на каждый моль Ma 510 {K 810ý) 0,33 моль СаСО и перемешивание продолжают в течение 80 мин, а затем фильтруют. Получают тонкодисперсный, белый, хорошо фильтрующийся и легко отмывающийся от щелочи продукт и фильтрат с химический составом, г/л: Ма g ò48 4 11а20„„ 12,32; 510 40,5. Осадок промывают горячей водой (7035 80 C} путем репульпации и фильтрации до содержания щелочи 0,203 по Ма О в пересчете на сухое вещество и сушат при 120 С. В результате получают продукт с молярным соотношением СаО 10з. = 1,09 с удельной поверхностью— 213 м /г. Пример 2. Дпя получения тонкодисперсного кальцийгидросиликатного продукта берут 330 ил щелочно-кремнезеиистого раствора с концентрацией, М Оойи 62,5; Ма .ОкорР,5; S i O < 60,0 подогревают в реакторе, снабженном мешалкой до 95 С, при непрерывном переиешивании к нему добавляют 6,6 г осажденного углекислого кальция по расчету на каждый иоль Na Na O< )9,80; Na>O«><11,2; 5 10 46,3. Осадок промывают горячей водой 903296 5 (70-80 С) путем репульпации и фильтрации да содержания щелочи 0,31 по Ма О s пересчете на сухое вещество и 0 сушат при 120 С. В результате получают продукт с молярным соотношением 5 СаО : S102 = 0,9 и удельной- поверхностью 240 м /г. Пример 3. Для получения тонкодисперсного кальцийгидросиликатного продукта берут 330 мл щелочнокремнеземистого раствора с концентрациеи, r/" МаОо 61,8; Na2$« 7 61; SiO 60,7 годогревают в реакторе, снабженном мешалкой, до 95 С, при непрерывном перемешивании к нему добавляют 20,0 г осажденного углекис" лого кальция по расчету на каждый моль Na>S10>(KzSiO>) - 0,6 моль СаСО, перемешйвание продолжают в течение 80 мин и фильтруют. Получают тонко- го дисперсный белый, хорошо фильтрующийся и легко отмывающийся от щелочи продукт и фильтрат с химическим сосr/a: Ма20„ т43,6; Na О„о з18,4; 5102 30,3.. Осадок промывают горячей водой (70"80 С) путем репульпации и фильтрации до содержания щелочи 0,284 Na>0 в пересчете на сухое вещество и сушат при 120 С. В результате получают продукт с молярным соот-Зв ношением СаО : SiOz 0,15 с удельной поверхностью 140 м2/г. fl p и м е р 4. Для получения тонкодисперсного кальцийгидросиликатного продукта берут 350 мл щелочно-кремне" 35 земистого раствора с концентрацией, r/л. NazO 145,3; Ма О„„ 18 51; SiOz 140,1 подогревают в реакторе, снабженном мешалкой, до 120 С при непрерывном перемешивании к нему добавляют 25,2 г известняка, измельченного до размера частиц 0,071 мм по расчету на каждый моль Na>SiO> (К2510 ) 0,31 моль СаСО и перемеши-. 45 вайие йродолжают в течение 60 мин, затем фильтруют. Получают тонкодисперсный белыйу х р ф льтру цийся и легко отмйваоцийся от щелочи продукт и фильтрат с химическим cocso тавом, г/л: Na@0„ „ 120,5; Ма О„ 26,75; S102 98,1. Осадок промывают горячей водой .{70-80 С) путем репульпации и фильтрации до содержания щелочи 0,5 ь по Ма20 в пересчете на сухое вещество и сушат при 120©С. В результате получают продукт с молярным соотношением СаО: Si0z ев 1,17 и удельной поверхностью 135 м2/г. П р и и е р 5. Для получения тонкодисперного гидросиликата никеля берут 330 мл щелочно- кремнеземистого раствора с концентрацией, г/л: Ма20 < 124,3; Ма О в 15,6; SiO> 121,2 подогревают в реакторе с мешалкой до 120 С при непрерывном перемешивании к нему добавляют 27,0 r карбоната никеля с размером частиц О, Р0 ммл и молярном соотношении тт — -а- — = 0,3е, еереМеемвают в тей1 ОЗ чение 60 мин, затем фильтруют. Получают тонкодисперсный, зеленый, хоро" шо фильтрующийся и легко отиывающийся от щелочи продукт и фильтрат, который имеет химический состав, г/л: Ма20..103,81 Ма,окОРЮ21 43 5102 80,95. Осадок пройывают горячей водой (70"80 :) путем репульпации и фильтрации до содержания щелочи 0,45 по Ма О в пересчете на сухое вещество и сушат при 120 С. В резуль.тате получают продукт с молярныи соотношением М10 : SiO = 1,05 и удельной поверхностью 247,9 и /г. П р и и е р 6. Для получения кальций-магниевого гидросиликатного продукта берут 330 ил исходногэ щелочно-кремнеэеиистого раствора с концентрацией, r/ë: Ма20о,щ 62,8; Ма 0 8,1; Si0z 60,7 подогревают в реакторе, снабженном мешалкой, до 95ОС при непрерывном перемеиивании к нему добавляют 6,7 г измельченного до 0,1 ии доломита при моляр,ном соотношении, з,о 0,3, пе" ремешивание продолжают в течение 90 мин, затем фильтруют. Получают тонкодисперсный, белый, хорошо фильтрующийся и легко отмывающийся от ще" лочи продукт и фильтрат, который имеет химический состав, г/л: Ма2С, 50,97 ма Ок 13,1; sio2 47,8. Осадок проливают горячей водой (70-80 С) путем репульпации и фильтрации до содержания щелочи 0,423 по Ма О в пересчете на сухое вещество и сушат при 120 С. 8 результате;получают продукт с молярным соотношением = 1,20 и удельной поверх8102 ностью 105 м /г. Подобным образом можно получать гидросиликаты магния, хрома, бария и др. металлов при аналогическнх условиях,т.е. концентрация исходного раствора 20-150 г/л Иа О и 20150 г/л SiOg, молярное соотношение ИеСО . Ие25!О - 0,2-0,6,, температура 80-120 С, время 60-90 мин. 903296 8 Предлагаемый способ упрощает, ин пературе с последующей фильтрацией, тенсифицирует и удешевляет процесс промывкой и сушкой, о т л и ч а юполучения тонкодисперсных гидросили- щ ui и с я тем, что, с целью упрощекатных продуктов, улучшает адсорбци- ния, интенсификации и удешевления пооонные и фильтрационные свойства полу- цесса в качестве металлсодержащего ченного продукта. компонента используют его карбонат. Формула изобретения Составитель Т. Беренштейн Техред,И.Гергель Корректор Г. Огар Редактор A. Гулько Заказ 4/2 Тираж 513 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и оркрытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ получения гидросиликатного продукта путем смешения щелочно-кремйеземистого раствора с металлсодержащим компонентом при повышенной темИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Н 281438, кл. С 01 В 33/24, 1970. 2. Авторское свидетельство СССР И 247265, кл. С 01 В 33/24, 1969.
