Способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил) фосфита

 

О П И С А Н И Е ()941377

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическии

Республик (Sl ) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 22.12.80 (21) 32241р1у23-р4 с присоединением заявки РЙ (23) П риоритет (51)М. Кл.

С 07 F 9/141

3Ъоудератвекиый комитет

СССР

No делам изобретений и открытий (53) УДК547,26 118.07 (088. 8) Опубликовано 07.07.82 Бюллетень № 25

Дата опублмкования описания 07.07.82 (72) Авторы изобретения

Л,И.Иизрах и Л.l0.Полонская (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- (2,3 -ИЗОПРОПИЛИДЕНГЛИЦЕРИЛ) фОСфИТА 2 82

1 I Ъ 3

riO

) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения ди-(2,3-изопропили денглицерил)фосфита формулы который может найти применение в химикофармацевтической промышленности, Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам

:к предлагаемому способу является способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицерином при мольном соотношении реагентов, равном 1:2, при 100 С с последующей обработкой образующегося диэтиламида ди-(2,3-и зопропилиденглицерил) фосфори стон кислоты ледяной уксусной кислотой в бензоле при 90 С, Выход целевого продукта 531 в расчете на гексаэтилтриамидофосфит j 1). е

Недостатком этого способа является сравнительно невысокий выход целевого продукта. о

Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита общей формулы гексаэ-.илтриамидофосфит подвергают взаимодействию с эквимольным количеством изопропилиденглицерина при 110-130 С и образую2о щийся тетраэтилдиамид 2,3-изопропилиденглицерилфосфористой кислоты последовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при 10-35 С, Формула изобретения

М< Найдено 71, 12.

Вычислено 70,84.

Составитель М.Красновская

Редактор M,Håäoëóæåíêî Техред Т. Фанта Корректор Г,Огар

Заказ )758/7 Тираж 388 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 941

Предлагаемый способ позволяет увеличить выход ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита до, 78 .

Пример. Получение ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита.

12,35 г гексаэтилтриамида фосфористой кислоты и 6,6 г изопропилиденглицерина нагревают при 110-130ОС до прекращения отгонки выделяющегося диэтиламина. Оставшуюся реакционную массу выдерживают в вакууме для удаления остатков легкокипящих продуктов и перегоняют, Получают 12,8 г (83,44) тетраэтилдиамида 2,3-изопропилиденглицерилфосфористой кислоты.

Т.кип, 52-55 С/0,2 мм рт.ст., п l, 46 30.

К 12,8 г тетраэтилдиамида 2,3-и зол ропилиден гли церилфосфори стой кислоты при перемешивании прибавляют 5,1 r уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 3035чС, перемешивают при этой температуре 30 мин и, соблюдая те же условия, прибавляют 6,6 r изопропилиденглицерина, перемешивают при 30-35 С

1 ч, удаляют в вакууме диэтиламид уксусной кислоты, остаток перегоняют.

Получают 12,1 г (93/) ди-(2,3-изопропилиденглицерил)фосфита, т.кип.

89-90 С/0,02 мм рт„ст., n 1,4564, С14 1,1857 °

377 4

Выход ди- (2, 3-изопропилиденглицерил)фосфита в расчете на гексаэтилтриамид фосфористой кислоты 77,64.

Способ получения ди-(2,3-изопропилиденглицерил)-фосфита формулы о н -1н-(н

2 2 о,, о рб .О, 1 Н

15, 3 Снд путем взаимодействия гексаэтилтриамидофосфита с изопропилиденглицерином при повышенной температуре, о т л и о ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, исходные реагенты используют в эквимольном соотношении, процесс ведут при 110-130 С и образующийся тетраэтилдиамид 2,3"изопропилиденглицерилфосфористой кислоты последовательно обрабатывают уксусным ангидридом и изопропилиденглицерином при 10-35 С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Предводителев Д.А,, Чубар Т.Г., Нифантьев 3.Е. Новый подход .к созданию диглицерофосфатных, тионфосфатных и фосфонатных структур. ЖОХ, 1976, 46, 291 (прототип).