Способ получения монохлорида индия

 

Союз Советсккх

Социалмстнческкх республик

ОП ИСАКИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (t i> 948890

{53)М. К .

C 01G 15 00 (6! ) Дополнительное к авт. санд-ву (22) Заявлено 30. 10.79 (2! ) 286 1477/23 26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 07.08.82. Бюллетень № 29

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

{53) УДК 669. .872(088.8) Дата опубликования описания 10.08.82

B Ф. Козин, И. А. Шека, C. В. Волков и Н. И. (72) Авторы изобретения

Институт общей и неорганической химии АН Укр

Li: БАЙ! „"ц ;,;, I (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРИДА ИНДИЯ

Изобретение относится к синтезу мс нохлорида индия и мсжет быть использовано например, в металлургии редких и рассеянных металлов, в технологии очистки индиевых электролитов or электроположительных примесей, в 1троизводстве электрохимических преобразователей, физико-химических исследованиях процесса очистки индиевых растворов.

Известен способ получения монохлорида индия, включающий взаимодействие

Zn<0> с газообразным хлором в присутствии 1,5-3-кратного от стехиометрического количества беззольного активированного угля при 660-740 С 511.

Однако этот способ требует значительных затрат электроэнергии, большого расхада газообразного хлора (160% от стехиометрии) а введение беззольного актиzo вированного угля .и перевод металличе ского индия в окись при хлорировании приводит к загрязнению синтезируемого монохлорида индия. Проведение процесса

2 при 660-740оС выше точки кипения монохлорида индия (608 C) способствует безвозвратной потере части монохлорида индия.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения монохлорида индия взаимодействием избытка расплавленного метапла с трихлоридом индия при 590оС в течение 20 ч с последующей отгонко№ в вакууме образовавшегося монохлорида индия при температуре выше 600оС (2 ).

Недостатком известного способа является невысокий выход синтезированного продукта (80%}, низкая степень частоты получаемого продукта, который содержит примеси на уровне 1СГо-10 вес.%,и сложность працессъ так как для его осуществления используют вакуум.

Oem изобретения - повышение выхода и чистоты продукта и упрощение нрсцесса за счет исключения вакуума.

3 94 889

Поставленная цель достигается согласно спссобу получения монохлорида индия заключающемуся в обработке- при 90160оC металлического индия, взятого в избытке, соляной кислотой в водном растворе, содержащем хлориды алюминия и цинка, при этом концентрацию b растворе хлористого алюминия поддерживают 2,03,5 моль/л; хлористого цинка 8-14 моль/л и соляной кислоты 10-20 моль/л.

После охлаждения раствора монахлорид индия выделяется в виде крупных кристаллов, легко отделяющихся от маточного раствора. Для удаления следов маточного раствора кристаллы промывают 15 абсолютным эфиром. Индивидуальность соедннения одновалентного индия подтверждена химическим анализом, рентгеногра» фическими исследованиями, методом КРспектроскопии. Впервые получены стабили->о зированные промежуточные соединения одновалентного индия.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 95-98%, его частоту (он содержит примеси на уровне

10 -10 5 вес.%) и упростить процесс

4. за счет исключения вакуума.

Пример. В реактор вносят исходные соли и реактивы: хлористый алюминий, хлористый цинк, металлический индий и водный раствор хлористоводородной кислоты. К анцентрация компонентов смеси приведена в табл. 1. Объем раствора

100 мл. После растворения солей процесс

0 4 ведут при 90-160 С как в твердом состоянии, так и в расплаве.

Скорость вращения мешалки 250 o6/

/мин.

0ля проведения процесса металлический индий берут в избытке 60 r. При достижении концентрации трихлорид инция в растворе 0,2-3,0 моль/лначинает взаимодействовать металлический индий с трихлоридом с образованием монохлорида, По окончании реакции смесь охлаждают до

25 С, при этом монохлорид индия кристаллизуется в виде белых кристаллов. ля отделения микронримесей цинка и алюминия полученные кристаллы промывают в абсолютном эфире и фильтруют через стеклянный фильтр. Полученный продукт является чистым монохлоридом индия.

Найдено,% 1 и 76,4; ГЮ 23,5, Вычислено,% 1 и 76,4 СР -23,6, Химический анализ, рентгенографические спектры, спектры комбинационного рассеивания однозначно подтвер= ждают индивидуальность полученного монохлорида индия

В табл. 1 даны примеры получения индия при различных технологических параметрах.

В табл. 2 показана чистота полученного продукта в сравнении с. известным

12)(содержание металлов - примесей в монохлориде индия).

048800

Al

О

CD (Я

03 С9 о а

О) CD

О OÄ л я

t l о

07

Г»

t (" Со

С9

И CD о =

О„ (D

О О л (t t

О 1

t,(0 „a ю EQ

О (0

CD (О (О Ф,л

„O

CD (0

О

O)

О О

О (0 (» t,В О О ОО .. О (Q mO mOO «лЛ „,Ол

w (Ч р) О х (0

tC3

О„ х (0 м-С

О О

Р О О (О (О

m+U ю =О ю О ю

94 8890

Таблиц а 2 римесей, sec.%, в монохлориде индия, полученныл способом ным.1- 10-

5 .lO-3

3-10

5- 10

1-10

4 )0 3

5.10

1 ° 10 4

1 ° 10

1.10-3

5 ° 10

Ф р м у л а и з о б р е т е ни я

1. Снос об пол уче ни я мои охлорида индия путем обработки металлического индия, взятого в избытке, смдинениями хлора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты продукта и упрощения процесса, в качестве соединения хлора используют соляную кислоту и процесс ведут при 90-160оС в водном растворе, содержащем хлориды amoлавиния и .цинка. 35

2.Способ поп. 1, о т л и ч а ю ш и и с я тем,что,концентрацию в растворе хлористого алюминия поддерживают 2,0-3,5 моль/л, хлористого цинка 8-14 моль/л и соляной кислоты 10-20 моль/л.

Источники информации, принятые во внимание при експертизе

1. Авторское свидетельство СССР

No. 27693 1в кл. С 0 1 9 15 00в 1970.

2. Руководство по препаоативной неорганической химии. Под ред,Брауэра. M., ИЛ. 1956., с. 406 (прототип) °

Составитель В. Кириленко

Ре дактор М. Петрова Техред М.Надь Корректор ° Решетник

Заказ 5687/1 Тираж 509 Подписное

РНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

l! 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филнзл ППП "Патент», г. Ужгород, ул.. Проектная, 4

Ne дь

1< адмпй

Нике ль

Железо

Таллий

Свинец

Олово

М ышьяк

Ртуть

2. 10-5

1 ° 10

3 ° 10

5 ° 10- 4

7 ° 10

2 10

2 10