Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕИИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (it)949495 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 05.12. 80(21) 3213186/18-25 с присоединением заявки М2— (23) Приоритет—

Опубликовано 070882. Бюллетень ko2g

Дата опубликования описания 07. 08.82 (51) hA Кл з

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53} УДК 543. 544 (088.8) Б. В. Ковальчук, Б. П. Беляков, Н. С. «Приходько и Ф. Н. Кохановский (72). Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СОРБЕНТА

ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в химической, электродной, металлургической и других областях народного хозяйства для анализа высококипящих органических соединений.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии путем нанесения жидкой фазы на твердый но- 1О ситель, заключающийся в том, что жидкую фазу предварительно наносят на пылевидный твердый носитель, и полученный пылевидный абсорбент вносят в поверхностные поры твердого носителя (1J

Однако этот способ не пригоден для анализа высококипящих органических соединений, требующих повышенной температуры вьтполнения газохромато графического анализа, так как в способе не достигается равномерное распределение мелкодисперсного абсорбента по объему жидкой фазы, что приводит к повышению ее летучести.

Наиболее близким к предлагаемому спо- 25 собу по технической сущности и достигаемому результату является способ приготовления сорбента для газовой хроматографии, .заключающийся в том, что в жидкую фазу вносят высокодисперс» ЗО ный адсорбент и полученную смесь наносят на твердый носитель 1 2).

Однако применение высокодисперсных добавок адсорбентов к жидкой фазе не позволяет достичь равномерности распределения жидкой фазы по поверхности твердого носителя, поскольку полидисперсный адсорбент не проникает в поры носителя на достаточную глубину. При этом в пористом каркасе носителя формируются зоны с низким содержанием адсорбента, что при высоких температурах эксплуатации хроматографической колонки приводит к повышенному уносу жидкой фазы с сорбента.

Цель изобретения — снижение летучести жидкой фазы при высоких температурах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления сорбента для газовой хроматографии, заключающемуся в том, что в жидкую фазу вносят -высокодисперсный адсорбент и полученную смесь наносят на твердый носитель, твердый носитель перед нанесением смеси жидкой фазы с высокодисперсвым адсорбентом пропитывают элементоорганическим соеди-; нением с последующей деструкцией этого соединения до образования на по94 9495

Способ

Наименование предлагаемый по примеру известный

A-350 от массы жидкой фазы

1 2 3

Формула изобретения верхности твердого носителя высокодисперсного оксидного покрытия, причем в качестве элементоорганического соединения используют вещества состава (R) ) Э(0-Rg)„ где Э выбирают из ряда Si Ti u А1;, 5

R — С - С вЂ” алкил

1 5

R - алкил или арил;

m 0 - 3 °

n=1-4.

Для пропитки носителя могут исполь10 зоваться растворы указанных соединений, причем перед проведением деструкции элементоорганического соединения растворитель удаляют.

Ft р и м е р 1. Твердый носитель

Порохром-2 с размером частиц 0,20,5 мм погружают в тетраэтоксисилан, вакуумируют при 1,5 кПа 15 мин, повышают давление до атмосферного, избыток кремнийорганической жидкости удаляют, а частицы твердого носителя, пропитанные тетраэтоксисиланом заливают удвоенным объемом 35%-ной соляной кислоты по отношению к:объему частиц твердого носителя, выдерживают в 35%-ной соляной кислоте б ч при периодическом перемешивании.

После завершения гидролиза тетраэтоксисилана, жидкую фазу над твердым носителем удаляют, прокаливают твердый носитель при 650 С 2,5 ч для завершения деструкции кремнийорганического соединения и формирования на поверхности твердого носителя покрытия из полидисперсного диоксида кремния. жидкую фазу на подготовлен- 35 ный таким образом носитель наносят известными приемами.

Пример 2. Твердый носитель, указанный в примере 1, пропитывают

30%-ным раствором триметоксиалюминия 40 в бензоле, удаляют избыток раствора, отгоняют органический растворитель в

Коэффициент стабилизации

Результаты, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый способ позволяет снизить летучесть неподвижной скидкой фазы на 10-15%. Аналогичные результаты были получены при использовании других неполярных и средней полярности жидких фаз. 60

Предлагаемый способ позволяет увеличить максимальную рабочую температуру хроматографических колонок за счет более равномерного распределения жидкой фазы на поверхности мелкодисперс- 65 вакууме до получения на поверхности частиц носителя пленки алюминийорганического соединения. Полученную массу частиц носителя погружают в 30%ную хлористоводородную кислоту, взятую в избытке, выдерживают при перемешивании 1,5 ч. После удаления избытка жидкой: фазы, твердый осадок сушат при 100-120ОС 1,5. ч, а затем прокаливают при 700 С 1,5 ч для соединения на поверхности частиц твердого носителя оксида алюминия..На приготовленный сорбент наносят жидкую фазу известными приемами.

Пример 3. Массу частиц твердого носителя, укаэанного в примере 1, пропитывают тетрабутаксититаном, после удаления избытка которого твердый носитель погружают в 70%-ный водный раствор н-пропанола, взятый в избытке, и проводят гидролиз тетрабутаксититана 2 ч. Дальнейшую обработку твердого носителя проводят согласно примера 1. На твердцй носитель, модифизированный диоксидом титана, наносят жидкую фазу известными приемами, а затем полученным сорбентом заполняют хроматографическую колонку.

Для сравнения эффективности предлагаемого способа по снижению летучести неподвижных .жидких фаз с известным проводили испытания твердых носителей, подготовленных согласно описанных примеров, на которые наносили 15% нвполярной жидкости фазы апиезон и твердого носителя, подготовленного согласно известного способа. На твердый носитель наносили указанную жидкую фазу в том же количестве от массы носителя, но взятую с аэросилом.

Результаты испытаний, проведенных при температуре хроматографической колонки 275 С, приведены в таблице.

З,1 З,о З,1 3,6

1 ного покрытия, полученного на твердом носителе, на 10-20 С в сравнении с известным, увеличить срок службы хроматографической колонки в. 1,5 раза, а также повысить стабильность первоначальной степени разделения в условиях длительной эксплуатации хроматографической колонки.

Способ приготовления сорбента для газовой хроматографии, эаключающий949495

Составитель Л. Жаркова

Редактор Н. Бобкова Техрвд Т. Фанта Корректор И. Муска

Заказ 5737/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35> Раумская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.. Проектная, 4 ся в том, что в жидкую фазу наносят высокодисперсный адсорбент и полученную смесь наносят на твердый носитель, отличающийся тем, что, с целью снижения летучести жидкой фазы при высоких температурах, твер- 5 дый носитель перед нанесением смеси жидкой фазы с-высокодисперсным адсорбентом пропитывают элементоорганическим соединением с последующей деструкцией этого соединения до образо- 10 вания на поверхности твердого носителя высокодисперсного оксидного покрытия, причем в качестве элементоорга6 нического соединения используют вещества состава (R )„„ - Э(R<)<, где Э выбирают из ряда 81, Ti и Al

- С -С алкилу

R - алкил или арил

m=0-3 п 1 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР .

9 237101, кл. G 01 М 31/08, 1969 °

2. Авторское свидетельство СССР

Р 551560, кл. G 01 М 31/08, 1977 (прототип) .