Способ получения 1,4-диаминоантрахинон-2-карбоновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

95 646I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 07.07.80 (21) 2953899/23-04 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.09.82. Бюллетень № 33 (45) Дата опубликования описания 07.09.82 (51) М.Кл.з С 07 С 101/80 Государственный комитет

СССР (53) УДК 547.233.07 (088.8) оо делам изобретений и открытий

Ъ °

С. А. Кондратов, Л. Г. Корнева, Я. Я „Щдейнб г. ф и С. М. Шейн

ИМОЕ

В

I (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

4 м ° и .

4 мв

L (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1,4-ДИАМИ НОАНТРАХИНОН-2-КАРБОНОВОИ

КИСЛОТЫ

0 ън

Соон о нн, Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-диамино:антрахинон-2-карбоновой кислоты формулы которая применяется как полупродукт в синтезе дисперсных красителей.

Известен способ получения 1,4-диаминоантрахинон-2-карбоновой кислоты восстанавлением 1,4-,динитроантрахинон-2-карбоновой кислоты двуххлористым оловом (1).

Недостатками этого способа - являются использование дорогостоящего двуххлористого олова и наличие стоков, загрязненных солями олова.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения 1,4-диаминоантрахинон2-карбоновой кислоты взаимодействием

1-амино-4 - хлорантрахинон-2 - карбоновой кислоты с 4-толуолсульфидом в воде при нагревании до 100 С в:присутствии соды и сульфата меди. Образующийся 1-амино4-(4 - толуолсульфамвдо)-атрахинон - 2карбонат натрия отфильтровывают, промывают водой, сушат. Гидролизом этого продукта в 95%-ной серной кислоте с последующим выделением на воду, фильтрацией, сушкой осадка получают 1,4-диаминоантрахинон-2-карбоновую кислоту (2).

Недостатками этого способа являются большое число стадий, большой расход реагентов из-за использования нерегенерируемых соды, 4-толуолсульфамида, серной

10 кислоты, большой объем трудноутилизируем ых кисл отн ых стоков.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Указанная цель достигается тем, что

1-амино-4 - бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают водным раствором аммиак а при 100 — 120 С в присутствии катализатора — закиси меди.

Отличием предлагаемого способа от из20 вестного является использование 1-амино4-бромантрахинон-2 - карбоновои кислоты, которую обрабатывают водным раствором аммиака при температуре 100 — 120 С в присутствии закиси меди.

25 Пример 1. В лабораторный автоклав объемом 50 мл вносят 3,00 г 1-амино-4бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, содержащей 98% основного вещества, 0,1 г закиси меди, 30 мл 25%-ного водного раствора аммиака. Автоклав закрывают и при

956461

Составитель И. Андрианова

Техред А. Камышникова

Корректор С. Файн

Редактор 3. Бородкина

Заказ 873/678 Изд. № 214 Тираж 448 Подписное

НПСР «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий .

113035, Москва„5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент» размешивании нагревают 4 ч при 100 С.

ITo окончании реакции автоклав охлаждают, вскрывают, переносят содержимое в колбу, отгоняют аммиак, подкисляют до слабокислой реакции по бумаге Конго.

Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Вес лродукта 2,55 г, содержание 1,4диаминоантр ахинон-2-карбоновои кислоты

98%, выход 100%.

Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но при 120 С и продолжительности реакции 1,5 ч. Вес продукта

2,49 г, содержание 1,4-диаминоантрахинон2-карбоновой кислоты 100%. Выход 100%.

Формула изобретения

3 ° ° Ю

Способ т1олучения 1,4-диаминоантрахинон-2-карбоновой кислоты из 1-амино-4галогенантрахинон-2-карбоновой кислоты при нагревании, о т л ич а ю шийся тем,. что, с целью упрощения процесса, в качестве 1-амино-4-галогенантрахинон-2-карбо-новой кислоты используют 1-аыино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту, юторую обрабатывают водным раствором аммиака при температуре 100 — 120 С в при-сутствии закиси меди.

Источники информации, принятые во ° внимание лри экспертизе:

1. Патент Великобритании № 769183, кл. 2/3/С, опублик. 1957.

2. Патент Германии № 293100, 22 b 3/01, „

445, опублик., 1916 (прототип).