1,4-бис- @ 5-( @ -бромфенил)-4-бромоксазолил-2 @ -бензол в качестве люминесцентной добавки для сцинтилляторов и способ его получения
1,4-Бис- 15-(п-бромфенил)-4-бромоксазояил-2 -бензол формулы в качестве люминесцентной добавки для сцинI тилляторов. 2. Способ получения 1,4-бис- 5-(п-бромфешш )-4-бромоксазолил-21-бензола, о т л и ч аЮЩ и и с я тем, что 1,4-бис- 5-фенилоксазолил-2 -бензол подвергают кипячению с перемешиванием в среде избытка брома, с последзтощим охлаждением реакционной смеси, удалением избытка брома отдувкой и выделением целевого продукта.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ
РЕСПУБЛИН
4 (51) ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕТ
К ABTGPCHOlVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ВГ. Br
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3212086/23-04 (22) 05.12.80 (46) 30.05.85. Бюл. No 20 (72) К. А. Ковырзина и Л. Н. Косякина (53) 547.787.2.07 (088.8) (56) 1 Патент Швейцарии No 591554, кл. С 09 К 11/06, опублик. 1977. в качестве люминесцентной добавки для сцин тилляторов.
2. Способ получения 1,4-бис- (5-(n-бромфе. нил)-4-бромоксазолил-2)-бензола, о т л и ч аю.шийся тем, что 1,4-бис- (5-фенилокса (54) 1,4-БИС- (5-(ц:БРОМСЕНИЛ)-4-БРОМОК. САЗОЛИЛ-2)-БЕНЗОЛ В КАЧЕСТВЕ ЛНМ1—
НЕСЦЕНТНОИ ДОБАВКИ ДЛЯ СЦИНТИЛЛЯТОРОВ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ (57) 1,4-Бис- (5- (п-бромфенил) -4-бромоксазолил-2) -бензол формулы золнл-2)- бензол подвергают кипячению с перемешиванием в среде избытка брома, с последующим охлаждением реакционной смеси, удалением избытка брома отдувкой и выделением целевого продукта. С:
963?48 н5Ъу — х
Н5С8!
Заказ 2903/6 Тираж 384 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР цо делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно, к 1,4-бис-15в качестве люминесцентной добавки для сцин10 тилляторов и способу его получения, Известен 1,4-бис- (4,5-дифенилтиазолил- 2)-бензол формулы И в качестве люминофора для сцинтилляторов (11. Соединение формулы 11 имеет свечение 20 в синей области спектра (максимум флуоресценции при 449 нм), малую длительность возбужденного состояния. Однако соединение формулы II имеет недостаточно высокий квантовый вьиод, равный 0,34.
Целью изобретения является повышение квантового выхода люминесцентных соединений.
Эта цель достигается соединением форму лы 1 в качестве люминесцентиой добавки 30 пЛя спмнтиллятаров и способом его получения.
Способ получения 1,4-бис- 15- (n -бромфенил)-4-бромоксаэолил-2) -бензола формулы (1) заключается в том, что 1,4-бис- f5-фенилоксазолил-2)-бензол подвергают кипячению с перемешиванием в среде избытка брома, с последующим охлаждением реакционной смеси, удалением избытка брома отдувкой и выделением целевого продукта. 40
Пример. Смесь 7 r 1,4-бис- j5-фенилоксазолил-2) -бензола и 50 мл брома нагревают при температуре кипения и перемещивании в течение 7 ч. После охлаждения избыток брома выдувают сжатым воздухом. В реакцион45 ную смесь добавляют 400 мл спирта, кипятят 2-3 мин и фильтруют в горячем виде.
Осадок сушат на воздухе, возгоняют в вакууме при 0,1 мм рт. ст., перекристаллизовывают из толуола с окисью алюминия и углем. Выход
Редактор П. Горькова Техред Ж
- (n-бромфснил) - 4- бромоксазолил- 21- бензолу формулы 1
4,9 г (38%); желтые иглы, т. пл. 298 — 301 С.
Найдено %: С 42,45; 42,04; H 1,78; 1,90;
N 4,68; 5,02; Br 47,15, 46,46 4 111 О2112В 4
Вычислено,%: С 42,35; Н 1,77; Н 4,12;
Br 47,06.
Испытания соединения формулы (1) проводили с целью определения люминесцентных характеристик спектров электронного поглощения и флуоресценции, квантового выхода и длительности жизни возбужденного состояния.
Спектр поглощения измеряли на спектрол фотометре СФ вЂ” 26. Спектр флуоресценции и квантовый выход получали на спектрофотометрической установке методом сравнения со стандартом. (В качестве стандарта применялся раствор в диоксане (С 1 10 з моль/л)
1,3,S-трифенил-2-пиразолина, квантовый выход которого равен 0,76).
Ялительность жизни возбужденного состояния измеряли на фазовом флуорометре.
В растворе диоксана (С = 1 10 моль/л)
l,4-бис-.(5- (n-бромфеннл) -4-бромоксазолил-2)-бензол имеет следующие люминесцентные характеристики:
Максимум поглощения 372 нм.
Эксгинкция в максимуме поглощения
5,25 ° 10
Максимум флуоресценции 451,5 нм.
Квантовый выход 0,61.
Длительность жизни возбужденного состояния 1,07 нс.
Таким образом, соединение формуль 1 имеет высокий квантовый выход, малую длительность жизни возбужденного состояния, легкодоступно при получении. поэтому может найти широкое применение в касестве люминесцентной добавки при изготовлении быстродействующих пластмассовых сцинтнлляторов.
Кастелевнч Корректор A. Зимокосов
