Катализатор для гидрохлорирования ацетилена

 

М. Л. Нахнмович, Н. Ф. Кришталь,, М.А.Капустин, Э. В. Сонин и С. Б. Гринберг (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРОХЛОРИРОВАЯИ

АЦЕТИЛЕНА .

Изобретение относится к катализаторам гидрохлорнрования ацетилена для получения винилхрорида.

Известен катализатор для гидрохлори.— рования ацетилена, содержащий 6,10,5 вес.% хлорида ртути, 15-20 вес.% окиси или смеси окислов редкоземельных элементов и цеолит Ма У, содержащий 510% ртути, остальное (1).

Известный катализатор обладает достаточно высокой удерживающей способностью по ртути - 5-6 отн, ед., однако он недостаточно стабилен - конверсия ацетилена с 57,4% падает до 28,9%.

Наиболее близким к изобретению является катализатор для г тдрохлорирования ацетилена, содержащий 10 мас.% хлорида ртути и носитель - активированный уголь — остальное (2 ).

НЪдрстатком известного канализатора

20 является его невысокая стабильность, которая обусловлена высокой летучестью хлорида ртути при оптимальных температурах проведения процесса 180-220оС.

Цельгизобретения .-. повышение стабильности катализатора.

Указанная цель достигается тем . что в качестве -хлорида металла он содержит хлорид свинца 10-40 мас.% и носительактивированный уголь - остальное.

Катализатор обладает повышенной стабытьностью - производительность катали

Э затора в течение 60ч работы снижается лишь на 2,25 2,98% против 11,5% у известного катализатора.

Катализатор готовят путем пропитки активированного угля 0,5%-ным водным раствором хлорида свинца в течение 3040 мин при постоянном перемешивании при 40-60 С, с последующей фильтрацией полученного катализатора и сушкой в токе азота при 110-120 С в течение 5-6 ч.

Для приготовления катализатора используют активированный уголь с удельной поверхностью 960м lг, размером экстру2 датов 3-5 мм и объемом пор - 0,9смз/г.

Пример 1. 45 г активнрованного угля помещают в колбу емкостью 2 л с

52 4 затора используют активирова нный уголь с удельной поверхностью 960 м /г, размером экструдатов 3-5 мм и объемом пор0,9 см /r. Содержание активной массы в з катализаторе определяют по изменению содержания хлорида свинца в растворе до и после пропитки. Приготовленный катализатор имеет следующий состав, мас.%:

Хлорид свинца 40

Активирова нный уголь 60.

Испытания стабильности приготовленных каталиазторов проводят путем пропускания азота с влажностью не более 0,5 г/м через слой катализатора объемом 6 см (3 гр,) в течение 3 ч при температуре, 18(:ÐC, со скоростью 120 л/ч, после чего определяют остаточное содержание активной массы в образце катализатора любым методом. Результаты по десорбции активной массы. с поверхности катализатора представлены в таблице.

Пример 4. 3 г. катализатора, приготовленного по примеру 1, загружают в реактор проточного типа. Реактор установки гидрохлорирования представляет собой кварцевую трубку диаметром 25 мм, вы сотой 250 мм с электро нагрева тельной спиралью, люком для загрузки и выгрузки катализатора и гильзой для термопары.

Катализатор, загруженный в реактор, активируют хлористым водородом при 1 10120 С, в течение 5 ч. Хлористый водород подают со скоростью 7,5 л/ч. Затем при 170-180 С в реактор подают эквимо лекулярные количества ацетилена и хлорис того водорода. Подача каждого из газов в реактор составляет 7,5 л/ч. Газы перед поступлением в установку гидрохлорирования подвергают очистке и осушке известными методами. Испытания проводят в течение 60 ч. Реакционные газы отмывают от хлористого водорода и анализируют хроматографически любым подходящим методом.

Результаты испытания катализаторов представлены в таблице.

3 9731 обратным холодильником и приливают

1100 мл 0;5%-го раствора хлорида свинца при постоянном перемешивании в течение 30-40 мин. Затем фильтрацией отделяют раствор от катализатора и сушат в токе азота при 110«120оС в течение 56 ч. Для приготовления катализатора ис- -. пользуют активированный уголь с удельной поверхностью 960 м /r, размером экстру3 датов 3-5 мм и объемом пор - 0,9см /г. 1а

Содержание активной массы в катализатор определяют по изменению содержания хлорида свинца в растворе до и после про« питки. Прчготовленный катализатор имеет следующий состав, мас.%:

1S

Хлорид свинца 10

Активирова нный уголь 90.

Пример 2. 20 г активированного угля помещают в колбу емкостью 2 л с обратным холодильником и приливают

1100 мл, 0,5%-ного раствора хлорида свинца при постоянном перемешивании в течение 30-40 мин. Затем фильтрировани .ем отделяют раствор от катализатора и сушат в.токе азота при 110-120 С в о течение 5-6 ч. Для приготовления катализатора используют активирова нный уголь с удельной поверхностью 960 м /г., раз2 мером экструдатов 3-5 мм и. объемом пор — 0,9 см /r. Содержание активной массы в катализаторе определяют по изменению содержания хлорида свинца в растворе до и после пропитки. Приготов ленный катализатор имеет следующий состав, Mac.%:

Хлорид свинца 20 зю

Активированный уголь 80.

Пример 3. 15 r активированного угля помещают в колбу емкостью 3 л с обратным холодильником и приливают

4О

2200 мл 0,5 / ного раствора хлорида свинца при постоянном перемешивании в течение 30-40 мин. Затем фильтрацией отделяют раствор от катализатора и сушат в токе азота при 110-120 С в тео

4$ чение 5-6 ч. Для приготовления каталио с с о

0)

0) tQ

Я

С4 о

CD

Я о

LQ о

СЯ о

03 о о

С0

I о о о

СО

0) Я. fQ

СО О СО О

CD Ж CD СО

973 152

Ж

CD о

Ч-(CO

СО

СО о (О

t о

О СО О р С е

1 1

7 973 15Р

Как видно из представленных B таблице в качестве хлорица металла он содержит данных, предлагаемый катализатор по хлорид свинца при следующем содержаизобретению превосходит по своей ста-. нии компонентов, мас.%: бильности известный ртутный катализатор Хлорид свинца 10-40 и обладает достаточно высокой активноо- 5 Активированный уголь Остальное. тью и селективностью на протяжении все го опыта. Источника информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

Форм у л а и з о б р е т е н и я 1© % 784905, кл. B 01 J 27/10, 1978.

2. Балятинская Л. Н. и др. Влияние

Катализатор для гидрохлорирования химической природы и структуры угрл ацетилена, содержащий хлорид металла s ных носителей на свойства катализатора носитель - активированный уголь, о т - синтеза винилхлорида. Журнал приклад« л и ч а ю шийся тем, что, с целью >> ной химии, т.1, вы.8, 1978, повышения стабильности:катализатора. с. 1819-1823 (прототип).

Составитель Н. Путова

Редактор М. Товтин Тэхред С.Мигунова Корректор И. Ватрушкина

Заказ 9150/6 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Рау иская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4