Способ химического травления монокристаллов пентабората калия
СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ПЕНТАБОРАТА КАЛИЯ , отличающийся тем, что, с целью получения четкой дислокационной картины на грани
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
28икм
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
Е М 3 РЕТЕНИ И ОТКРЫТИЙ (21) 3451604/23-26 (22) 14.04.82 (46) 23.02.86. Бюл. К- 7 (71) Научно-исследовательский институт физики конденсированных сред
Ереванского государственного университета (72) Л.К.Давтян, А.Г.Налбандян и P.O.Шархатунян (53) 621. 315. 592 (088. 8) (56) Пшеничнов Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов, М., Металлургия, 1974, с. 528.
Шархатунян P.Î., Налбандян А.Г., Мурадян Г.Г. Исследование дислокационной структуры монокристчллов Ьд?Оз, "Кристаллография", 1976, т. 21, У 1, с. 223-224.
Атрощенко Л.В., Обуховский Я.А., Ходеева Н.В., Особенности травления монокристаллов йодата лития, "кристаллография", 1977, т. 22 с. 414-416.
„„SU„„1 75600 (SD 4 С 03 В 33/00 29/10 (54)(57) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕ-
НИЯ МОНОКРИСТАЛПОВ ПЕНТАБОРАТА КАЛИЯ, отличающийся тем, что, с целью получения четкой дислокационной картины на грани (100), кристалл пентабората калия предварительно обрабатывают при комнатной температуре в полирующем растворе следующего состава, мас.ч.: ,Едкий калий 1-1,2
Спирт этиловый 5-5,3
Глицерин 5-5,5 а затем проводят травление в растворе следующего состава, мас.ч.:
Йодистый калий t-1,2
Вода 10-12 в течение 1 5-2 мин при комнатной температуре.
Нри травлении M< При механической обработке (шлифовке) на кристаллах образуется 10 деформированный слой толщиной не менее 0,06 мм, который ухудшает качество травления. В связи с этим были подобраны полирующие растворы, используя которые можно избежать операции механической полировки перед травлением кристалла, а также удалить деформированный слой, обра— зовавшийся после шлифовки образца. Пример. Кристаллы пентабора— та калия, размером 1 1 « 0,5 см обрабатывают нолирующим раствором следующего состава, мас.ч.: Едкий калий Спирт этиловый Глицерин 1 — 1,2 5 — 5,3 5 — 5,5 при комнатной температуре, затем тщательно промывают в 967-ном спирте и высушивают. Подготовленнь<е таким способом 30 образцы подвергают травлению с целью выявления дислокационной структуры материала. На фиг. 1-3 представлены микрофотографии картин травления одного и того же участка плокости (100) кристалла пентабората калия при травлении растворами с различным соотношением компонент. На фиг. 1 проиллюст— рировано травление при следующем со40 отношении компонент раствора, мас.ч.: 4 1И 5600 Изобретение относится к исследс — —, ваниям дислокационной структуры монокристаллов пентабората калия, применяемых в нелинейной оптике для генерации гармоник лазерного излучения. Известны способы выявлений дислокаций в монокристаллах дигидрофосфата.Аммония. NH<Н РО4 (ЛДР) Извесген спо !об выявления дислокаций в монокристаллйхс(-LiIOq, вкуочающий химическое травление ме3Р 1 ханически либо 1химиче ски полиров ан— ных пластин .,L 1 фз М нокристаллы LiIO> полируют-.зН6К, затем опускают в воду при 75 С на 3,5 с. Получалась дислокационная картина травления монокристаллов LiIO . Однако I приведенные составы полирующих растворов не полируют кристалл пептабората калия и не дают четкой избирательной картины травления. Известен также способ выявления дислокационной структуры, заключающийся в полировке монокристалла 25 LiIO> в Н10 + HNO> + К. Сг О«, затем в химическом травлении в Н О + + NaOH. Однако при действии указанных составов полирующего и травильного растворов на гранях монокристалла пентабората калия не наблюдается эффекта полировки и травления. К настоящему времени составы полирую-. щего и травильного растворов для обработки пентабората калия с целью выявления дислокационной структуры на грани (100) неизвестны, .Цель изобретения — получение чет— кой дислокационной картины на грани ,(100) в монокристаллах пентабората калия. Йодистый калий Вода 0,5 10-1 2 1 — 1,2 5-5,3 5-5,5 Едкий калий Спирт этиловый Глицерин Йодистый калий Вода 10-12 Это достигается тем, что крис— талл пентабората калия предварительно обрабатывают при комнатной температуре в полирующем растворе следующего состава, мас.ч.: а затем проводят травление в раст— воре следующего состава, мас.ч.: Йодистый калий 1- 1,2 Вода 10-12 в течение 1,5-2 мнн при комнатной температуре. На фиг. 2 — травление раствором, имеющим укаэанный в формуле оптимальный состав, на фиг. 3 — травле— ние при следующем соотношении компонентов травления, мас.ч.: Исследования образцов проводят в проходящем свете на микроскопе 55 "ТЬегшорап". Из фиг. 1-3 видно, что фигурки травления имеют огранку, обусловленную симметрией грани. При изменении соотношения компонентов 1075600 Заказ 792/3 Подписное ВНИИПИ Тираж 458 травителя, наряду с дислокационными ямками травпения появляются фигуры травления, обусловленные механическими нарушениями поверхности, вслед— ствие чего картина травления становится нечеткой. Из представленных фигур также видно, что при отклонении соотношения компонент раствора от оптимального картина травления заметно ухудшается, появляются недислокационные фигуры травления, растравливаются царапины и другие механические нарушения на грани и ямки травления теряют четкую форму. Причем при большем ксличестве йодистого калия в травителе тангенциальная составляющая скорости травления Ч резко возрастает, вследствие чего незначительная передержка образца в травителе приводит к неконтролируемому изменению размеров ямок травления. При времени травления меньше 1,5 мин ямки травления имеют маленькие размеры, что затрудняет их наблюдение и подсчет для определения плотности дислокаций. При увеличении j времени травления более 2 мин ямки травления имеют большие размеры и перекрываются, что делает картину травления нечеткой. Поэтому интервал времени обработки травильным раствором 1, 5-2 мин является оптимальным. 10 Предлагаемый способ выявления дислокаций в монокристаллах пентабората калия позволяет дос гаточно просто получать качественную картину реальной структуры монокристаллов пентабората калия — одного из нелинейных материалов для квантовой электроники. Способ достаточно надежен и имеет высокую разрешающую способность. Он дает как общую картину несовершенств в кристалле, так и детали, т.е. позволяет изучить плотность и характер распределения "свежих" и декорированных примесными атомами, 25 дислокаций. Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4
