Способ количественного определения полимеров,содержащих аминогруппы

 

.СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОШМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АМИНОГРУППЫ в присутствии медно-эозинового комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, рН анализируемой пробы доводят до 7-10, пропускают ее через силикагельу который затем обрабатывают раствором эозина и сернокислой меди, и измеряют высоту окраленной зоны силикагеля.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ OT ТИЙ (19) а1)

В(д) G 01 N 31/06

886 А (21) 3496251/23-0$ (22) 04.10.82 (46) 23,04.84. Бюл. У 15 (7 2) О.Э. 1Пантар, А. П,Душина, И.М.Воробьев и В.П.Семенов (71) Ленинградский ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт целлюлозно-бумажной промыш- ленности (53) 678.74$(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

Ф 928220, кл. G Ol N 31/00, 1980 (прототип). (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АМИНОГРУППЫ в присутствии медно-эозинового комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, рН анализируемой пробы доводят до 7-10 пропускают ее через силикагель, который затем обрабатывают раствором эоэина и сернокислой меди, и измеряют высоту окрашенной зоны силикагеля.

4 10878

Изобретение относится к аналити« ческой химии и касается способов ко.личественного определения полимеров, содержащих аминогруппы.

Способ может. бить использован для санитарно-химического анализа воды вбдоемов, с целью количественного

Ьпределения полимерных органических соединений, содержащих первичные, вторичные и третичные аминогрунпи, 1л в частности, аминоэпихлоргидриновых смол е

Известен способ количествеыного определения полимеров, содержащих. аминогруппи (полиэтиленаминов), в присутствии медно- эозинового комплекса, включающий обработку анализируемого вещества раствором-эоэина и сернокислой меди с последующей идентификацией полученного окрашенного щ соединения известным способом — фотоколориметрированием.

Процесс ведут при рН 3,5-4,0 в присутствии полиакриламнда Г 13.

Однако нижний предел обнаружения полимеров этим способом не превышает

0 35 мг/л.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Указаннай цель достигается тем, что согласно способу количественного определения полимеров, содержащих аминогруппы в присутствии медно-эози нового комплекса, рН анализируемой пробы доводят до 7-10, пропускают ее через силикагель, которий затем

35 обрабатывают раствором эозина и сернокислой меди, и измеряют высоту окрашенной зоны силнкагеля.

Способ осуществляют следующим образом. О. 4О

В день анализа к раствору эозина приливают раствор сернокислой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают буферный раствор. Реакционную 4 смесь готовят разбавлением этого раствора. Анализируемый раствор полимера пропускают через капиллярные колонки с силикагелем марки КСС.

Затем абсорбированный на силикагеле полимер проявляют реакционной смесью..

Интервал определяемых предлагаемык способом концентрации полимеров в частности аминозпихлоргндриновой смолы, составляет 0,005 - 0,05 мг/л, в то время как чувствительность известного способа не превышает

0,352 г/л.

86 2

Для осуществления способа Исполь. зуется следующие реактивы..

Стандартный раствор аминоэпихлоргидриновой смолы в Н О 20 мг/л.

Буферный раствор рН 3,5 готовят сливайием 56 мл цитрата Na (21,015 г

Н С НД - Н2 О в 200 мл 1,0 н.NaOH u дистиллированная вода до литра)и

44 мл 0,1 н HCX.

Зозин 0,04 r растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

Медь сернокислую (CuS0 .5 Н О)

0,1 r растворяют в 1000 мл дисталлированной воды.

Реакционная смесь. В день анализа к 25 мл раствора эоэина приливают

30 мл раствора сернокислой.меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 25 мл буферного раствора, всю смесь разбавляют водой в 20 раэ.

Силикагель марки КСС, просеянный на сите 0,090 меш и 0,63 меш.

Построение стандартной шкалы.

Стандартный раствор полимера (а иноэпихлоргидриновой смолы) подщела- чивают до рН 7-10 и из него готовят растворы с содержанием от 5 до

100 мгкв пробе объемом 50 мл каждая.

Приготовленные таким образом растворы подают на лять капиллярных колонок, заряженных силикагелем КСС. Четыре колонки являются рабочими, 5-я сравнительная (для холостой пробы).

После окончания сорбцни анализируемого компонента все колонки промывают дистиллированной водой (10 мл) и проводят проявление реакционной смеси. По 10 мл реакционной смеси

5 мл разбавляют до 100 мл дистиллированной водой ) прокачивают через кажду колонку, в том числе и сравнительную.Строят калибровочный график в координатах: количество продукта (мкг) — высота окрашенной зоны силикагеля (мм).

Наиболее целесообразным является использование рН анализируемой пробы 9-10. Увеличение рН вине 10 не является целесообразным, так как при рН 9-10 достигается 100 -ная степень удержания полимера силикагелем.

Использование рН ниже нецелесообразно вследствие уменьшения степени удержания полимера адсорбентом. Пример . 1 л анализируемой пробы, содержащей 0,005 мг смолы марки "Водамии )15" подщелачивают до

1087886

1O0

1,93

100

7,0

200

300

9.8

400

1ОО, 100

1,94

8,0

200

300

400

1,93

100

5,96

200

300

400

100, 100

1 93

9,0

200

300

400

1,93

100

10,0

3 рН 9 и пропускают со скоростью

1 мл/мин через капнллярную колонку диаметром 1 мм с силикагелем марки

КСС, фракции 0,25 - 0,4 мм, при длине слоя КСС 40 мм. Затем колонку промывают, дистиллированной водой (10 мл). и обрабатывают адсорбированную смолу

: раствором эозина и сернокислой меди (10 мл) с последующим измерением высоты окрашенной зоны силикагеля.

Так для высоты 2 мм количество смолы равно 5 мкг/л, для 5 мм 100 мкг/л, для 9 мм 17 мкг/л.

Результаты по определению аминоэпихлоргщ(риновой смолы марки "Водамин-115" при различных значениях рН представлены в табл.l и 2.

Д

Данные, представленные в таблицах получены при использовании колонки с длиной 135 мм, диаметром 8 мм и скорости протекания пробы 1 мл/мин.

Анализ данных, представленных в табл.2, показывает! что чувствительность известного способа не превышаа. ет 0,35 мг/л, а экспериментально достигнутый предел обнару}кения амино эпихлоргидриновых смол предлагаемым способом составляет 0,005 мг/л.

Это свидетельствует о том, что предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружения более чем в 50 раз по сравнению с известным.

Таблица 1

1087886

Продолжение табл. 1

200

300

400

Таблица 2

Способ

Предлагаемый

Взято, wr Найдено, мкг

Взято, мг Найдено, мг

0,5

0,45

0,4

0,41

10

0,30

0 35

0,30

Не определено

17

Составитель О. Рокачевская

Техред Т.Фанта Корректор И.Эрдейи

Редактор А.Козориз

< ялиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, Заказ 2649/40 Тираж 823 Подписное

ВН11ИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раутчская наб,, д, 4/5