Способ газохроматографического анализа газовой смеси воздуха и оксидов азота

 

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИ4ECKOFO АНАЛИЗА ГАЗОВОЙ СМЕСИ ВОЗДУХА И ОКСВДОВ АЗОТА, включающий пропускание смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку с сорбентом, обработанным солями металлов, отличающийся тем, что, с целью повьшения селективности разделения смеси, в качестве сорбента используют сульфокатионит в Cu -форме.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) 1дц G Ol N 31/08

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3569616/23-26 (22) 01.04.83 (46) 15.12.84. Бюл. У 46 (72) Л.И.Панина, Г.П.Терехова, К.И.Сакодынский и О.И.Трубочкина (53) 543.062(088.8) (56) 1. Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. М., "Мир", 1877, с. 81.

2. Авторское свидетельство СССР

Ф 269576, кл. G 01 N 31/08,1970. (54)(57) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГАЗОВОЙ СМЕСИ ВОЗДУХА И ОКСИДОВ АЗОТА, включающий пропускание смеси в потоке rasa-носителя через хроматографическую колонку с сорбентом, обработанным солями металлов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности разделения смеси, в качестве сорбента используют сульфокатионит в Си -форме.

4 ) )295

Изобретение относится к аналитической химии, а именно хроматографическому анализу газовых смесей воздуха и оксидов азота для контроля чистоты воздуха и продуктов в производстве капролактама и на предприятиях химической промышленности.

Известны способы разделения газовых смесей воздуха и оксидов азота с применением пористых полимерных >0 сорбентов типа полисорб, порапак, хромосорб серии 100 или с использованием полимерных сорбентов в сочетании с молекулярными ситами (1) . Недостатками указанных способов являются необходимость использова-; ния разделительных колонок большой длины (до 5 м) или комбинации нескольких колонок; недостаточная селективность разделения смесей. 20

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ разделения газовых смеСей воздуха и оксидов азота с использованием в ка- 25 честве сорбента активированного угля

СКТ, пропитанного )ОХ-ным раствором сульфата никеля f2) .

Недостатком известного способа является невысокая селективность разделения смесей. Кроме того, известный способ не обеспечивает возможности концентрирования примесей оксида азота иэ воздуха и выхлопных га-зов из — эа невысокого удельного обьемаудерживания вещества сорбентом .

Цель изобретения — повышение селективности разделения смесей воздуха и оксидов азота.

Поставленная цель достигается тем, что по способу газохроматогра40 фического разделения газовых смесей воздуха и оксидов азота, включающему пропускание смеси в потоке газа-носителя через хроматографическую колонку, с сорбентом, в качест45 .ве последнего используют пористый сульфокатионит в Си -форме. й+

Предлагаемый способ основан на сильном донорно-акцепторном взаимо" действии оксида азота с катионами меди макропористого сульфокатионита, что обеспечивает следующий порядок элюирования газов из хроматографической колонки: воздух, диоксид азоте и оксид азота, сущест- 55

У елективности особа

Разде компо ото- 1известного па 1(порапаа) Оксид азота — воэlO дух

Оксид азота — диоксид азота 3,8 0,5 0,3

" Фактор селективностн равен отношению времени удерживания разделяемых компонентов.

Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с прототипом обеспечивает увеличение селективности разделения смесей воздух-оксид азота в 7-9 раз, оксид азота-диоксид амлота — в 8-13 раз.

Пример 1. Разделение газовой смеси воздуха, оксида азота и диоксида азота.

Используют газовый хроматограф ЯХМ-8МД с детектором по теплопроводности, разделительные колонки длиной 0,6 м, заполненные макропористым сульфокатионитом в Си +-форме.

Температура опытов 50 С. Расход гао эа-носителя 30 мл/мин.

Пример 2. Разделение газовой смеси метана, диоксида углерода, н-гексана и оксида азота.

Условия опыта те же, что и в примере 1, но температура опыта 80 С.

Предлагаемый способ может применяться в химических лабораториях для разделения газовых смесей воздуха, оксидов азота, сероводорода, легких углеводородов, диоксида углерода, а также для концентрирования примесей оксида азота в ловушках-концентраторах для последующего анализа.

)7 3 венно повышая селективность разделения данной газовой смеси с использованием разделительных колонок меньшей длины (60-)00 см).

В таблице приведены сравнительные данные величин фактора селективности k известных и предлагаемого способов при 80 С.

BHHHgg Заказ 9442/34 Тираж .822 П(Щпшсшре

Филиаа ППП Патешт, г.Ужгород, улаПроектыая, 4