Способ кристаллизации @ -триптофана

 

СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ L-ТРИПТОФАНА формулы предварительным растворением L-триптофана в водно-спиртовой смеси при 70-80 с и последующим охлалдцением . раствора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени кристаллизации и получения крупнокристаллического и однородного по размерам продукта, раствор при перемешивании охлаждают через .рубашку аппарата, в которую подают хладагент , со скоростью 2,8-6,0 град/мин до , выдерживают при этой тем (Л пературе в течение 50-75 мин и охС лаждают раствор до .

СОКИ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 4(S1) С 07 D 209/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СН2-СН- СООН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3495679/23-04 (22) 24 ° 09 ° 82 (46) 30.04.85. Бюл. 1 16 (72) А.Г.Осиновский, Л.А.Щербаков, Б.В.Врофеев, С.И.Адамович, А.Ф.Шолин, Э.С.Вернер и А.Г.Незнанов (71) .Институт физико-органической химии АН БССР и Всесоюзный научноисследовательский биотехнический институт (53) 547.757.07(088 ° 8) (56) 1. Лабораторный регламент

9 32 на производство L-vpmwo@aaa.

Всесоюзный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов. N., 1979. (54) (57) СПОСОБ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ Т—

-ТРИПТОФАНА формулы предварительным растворением L-триптофана в водно-спиртовой смеси при

70-80 C и пс,следующим охлаждением, раствора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения времени кристаллизации и получения круп- нокристаллического и однородного по размерам продукта, раствор при перемешивании охлаждают через .рубашку аппарата, в которую подают хладагент, со скоростью 2,8-6,0 град/мин до 30 С, выдерживают при этой температуре в течение 50-75 мин и охлаждают раствор до 10 С. С:

4 1152

Изобретение относится к усовершенствованному способу кристаллизации

L-триптофана, который может найти применение в микробиопогической промышленности при получении L-триптофана.

Известен способ кристаллизации

L-триптофата, заключающийся в том, что Ь-триптофан растворяют в смеси этилового спирта и воды (1:1 по 10 объему) при нагревании до 70-80 С и перемешивании, для кристаллизации оставляют раствор в холодильнике при 0-5 С в течение 24 ч P1).

Недостатком этого способа является большая длительность процесса кристаллизации.

Цель изобретения — уменьшение времени процесса кристаллизации и получение крупнокристаллического и 2б однородного по размерам L-триптофана, Указанная цель достигается согласно способу кристаллизации Е-триптофана формулы

952, СН вЂ” СН вЂ” СОСЯ

2 аж 384 Подписное ород, ул.Проектная, 4!

Н

30 заключающемуся в том,. что L-триптофан растворяют в водно-спиртовой смеси (1:1 по объему) при 80 С, и

1кристаллизацию осуществляют охлаждением Раствора чеРез Рубашку аппарата„ в которую подают хладагент, со скоростью 2,8-6 град/мин при черемешивании до 30 С, выдерживают при этой температуре в течение 50-75 мин о 1 и охлаждают раствор до 10 С.

Согласно данному способу кристалли. зации L-триптофана охлаждение раствора производится по ступенчатому режиму с определенными скоростями. От начальной температуры 80 С охлаждение раствора производится со скоростью

2,8-. 6 град/мин при перемешивании до достижения температуры 30 С, прн которой создается предельное пересыщеwe раствора. Выдерживание растворе при этой температуре в течение 50

75 мин приводит к массовому зарождению кристаллов,. которые растут за счет ди4кЬузии вещества из пересыщенного раствора. После выдерживания.

55 раствора в изотермических условиях

ВНИИПИ Заказ 2441/21 Тир

Филиал ППП "Патент", г.ужг раствор охлаждают до 10 С. Такой режим кристаллизации позволяет осуществить процесс выделения L-триптофата не более чем за 2 ч и получить крупнокристаллический и однородный по размерам L-триптофан.

Hp н м е р 1. Кристаллический

L-триптофан в количестве 5,3 r растворяли в 200 мл водно-спиртовой смеси при 80 С. Полученный насыщенный раствор охлаждали в кристаллизаторе до 30 С со скоростью 6,66 град/мин и выдерживали при этой температуре в течение 75 мин. После этого раствор охлаждалн до 10 С. Общая продолжительность процесса кристаллизации

100 мин. Средний размер кристаллов

0,41 мм, а среднеквадратичное отклонение Размеров кристаллов от его среднего размера 10Х. Кристаллы легко отделялись на фильтре. Выход 96,3Ж.

Hp и м е р 2. Кристаллический

L-триптофан в количестве 5,3 г растворяли в 200 мл водно-спиртовой смеси .при 80 С. Полученный насыщенный раствор охлаждали в кристаллизаторе до 30 С со скоростью 4,16 град/мин и выперживали при этой температуре в течение 70 мин. После этого раствор охлаждали до 10 С. Общая продолжительность процесса кристаллизации

90 мин. Средний размер кристаллов

0,39:мм, а среднеквадратичное отклонение размеров кристаллов от его среднего размера 12,0Х. Выход 95,87..

Пример 3. Кристаллический

Ь-триптофан в количестве 5,3 r растворяли в 200 мл водно-спиртовой смеси при 80 С. Полученный насьпценный раствор охлаждали в кристаллизаторе до 30 С со скоростью 2, 8 град/мин и выдерживали при этой температуре в течение 52 мин. После этого раствор охлаждали до 10 С. Общая продолжительность процесса кристаллизации

90 мин. Средний размер кристаллов

О, 44 мм, а среднеквадратичное отклонение размеров кристаллов от его среднего размера 12,5Х. Выход 96,3Х

Таким образом, предлагаемый сйособ кристаллизации L-триптофана позволяет значительно сократить время проведенин процесса н получать крупнокристаллический L-триптофан с высокой однородностью кристаллов по размерам.