Способ получения моноазопигментов для текстильной печати

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТОВ ДПЯ ТЕКСТИЛЬНОЙ ПЕЧАТИ сочетанием предварительно продиазотированных ароматических аминов бензольного ряда с азотолами и анилидом ацетоуксусной кислоты в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей фильтрацией реакционной массы при повышенной температуре, о т л ичающийся тем, что, с целью повышения дисперсности пигмента, чистоты оттенка, упрощения технологического процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов в алкильной части 8-10 и с 6-12 оксиэтильными группами и с температурой ; помутнения 55-90 С, поверхностно-активное вещество добавляют -.в смеси с азосоставляющей при концентрации его 5-7 мас.% и процесс фильтрации ведут при температуре на 5-10 С выше S температуры помутнения поверхностно (Л активного вещества с последующей промывкой при той же температуре.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (S1)4 С 09 В 29/08

1 щр(,щ{)ЯВНАЯ д „,И ИБЛКОТЕ (А

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3629133/23-05 (22) 27.06,83 (46) 07.10.85. Бюл. 11- 37 (72) З.И. Мостославская, Г,А. 10гай, В.И. Швец и Г.В. Шалимова (53) 547.556.33(088.8) (5e) Авторское свидетельство СССР

Р 169722, кл. С 09 В 29/08, 1965.

Патент США Ф .4118384, кл. С 09 В 29/08, опублик. 1978. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЗОПИГМЕНТОВ ДЛЯ ТЕКСТИЛЬНОЙ ПЕЧАТИ сочетанием предварительно продиазотированных ароматических аминов бензольного ряда с азотолами и анилидом ацетоуксусной кислоты в присутствии поверхностно-активного вещества с последующей фильтрацией реакционной массы

„„SU„„1183516 при повышенной температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения дисперсности пигмента, чистоты оттенка, упрощения технологического процесса, в качестве поверхностно-активного вещества используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов в алкильной части 8-10 и с 6-12 оксиэтильными группами и с температурой: помутнео ния 55-90 С, поверхностно-активное вещество добавляют:в смеси с азосоставляющей при концентрации его

5-7 мас.Е и процесс фильтрации ве дут при температуре на 5-10 С вьппе температуры помутнения поверхностноактивного вещества с последующей промывкой при той же температуре.

1183516

Изобретение относится к органическим пигментам, в частности к способаи получения азопигментов, используемых в жидких высококонцентрированных композициях для текстильной печати.

Целью изобретения является повышение дисперсности пигмента, чистоты оттенка и упрощение технологического процесса. !О

В качестве поверхностно-активного вещества при получении моноазопигментов согласно. предлагаемому способу используют оксиэтилированные алкилфенолы с числом углеродных атомов !5 в алкильной части 8-10 и с 6-12 оксиэтильными группами, имеющие температуру помутнения 55-90 С. Концентрао ция поверхностно-активного вещества составляет 5-7 мас. Х, его добавляют 2О в смеси с азосоставляюшей.

Пример 1. 8,1 г (0,05 моль)

2,5-дихлоранилина размешивают в течение 10 мин со 160 мл горячей воды при 65 С, затем приливают 24 мл 25

ЗЗХ-ного раствора соляной кислоты и . продолжают размешивание 15-20 мин до образования прозрачного раствора.

Полученный раствор выпивают при размешивании на 280 r льда и при темпе- 3О ратуре не выше 2 С приливают раствор

3,5 г (0,05 моль) нитрита натрия в

5,5 мл воды. Диазораствор размешивают 1 ч при температуре не выше 5 С.

К 410 мл воды добавляют 4,1 (0,102 моль) едкого натра, 13,05 г (0,044 моль) О-анизидида-р-оксинафтойной кислоты, нагревают до получения прозрачного раствора. Затем приливают 40 мл воды, охлаждают до 50 С 4О и добавляют 0,65 r препарата ОП-7 (5X от веса азосоставляющей) .

К диазораствору при температуре около 2 С приливают 12 мл.40 -ного раствора ацетата натрия до рН 1 и приготовленный раствор азосоставляющей.

После придачи азосоставляющей темпео ратура в реакционной массе 25-20 С, рН 3,5-4,0. Массу размешивают в те- 5р чение 1 ч, нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой

70 С. Получают 21,9 r (100 -ного) пигмента ярко-красного цвета, при- 55 годного для приготовления жидких 40-45Х-ных композиций для текстильной печати. Выход 94 от теории.

Пример 2. Смесь 7,3 г (0,048 моль) 3-нитро-4-аминотолуола, 40 мл воды и 13,4 мл 27,5 .-ного раствора соляной кислоты размешивают 2 ч, добавляют 47 мл воды и охлаждают до 0 + 2 С. Приливают раствор 3,34 г- (0,0484 моль) нитрита натрия в 5 мл воды. Диазораствор размешивают в течение 1,5 ч,а затем фильтруют.

8,45 г (0,0477 моль) анилида ацетоуксусной кислоты размешивают в

90 мл воды и 4,9 мл 40 -ного раствора едкого натра в течение 30 мин до полного растворения. К раствору добавляют 0,59 г препарата ОП-7 (7 от веса азосоставляющей).

Полученный раствор натриевой соли анилида ацетоуксусной кислоты быстро выпивают в смесь, содержащую

135 мл воды, 4,5 мл укусусной кислоты и 1,36 r карбоната натрия. рН смеси перед придачей раствора анилида ацетоуксусной кислоты должно быть

3,8 — 4,0, после придачи он возрастает до 5,6-6,2.

К полученной суспензии азосоставляющей приливают раствор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в массе не появился избыток диазосоединения. Температура сочетания 20-22 С, рН среды 5,6-6,2, время сочетания

30-50 мин. По окончании сочетания о реакционную массу нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой 70 С. Получают 13,78 г (100 -ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких

40-45Х композиций для текстильной печати, Выхоц 92Х от теории.

Пример 3. Смесь 6,3 г (0,375 моль) З-нитро-4-аминоанизола, 80 мл воды.и 11 мл 27,5 -ного раствора соляной кислоты размешивают в течение часа, добавляют 80 мл воды и

60 г льда и по достижении температуо ры 0 + 2 С приливают раствор 2,6 г (0,0377 моль) нитрита натрия и 4 мл воды. Температура возрастает до 10— о

12 С, диазораствор размешивают в течение часа при этой температуре, а затем фильтруют, предварительно охладивдо 2+ЗС.

8,45 r (0,0384 моль) 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты размешивают в 150 мл воды и 4 г 40Х-ного раствора едкого натра в течение часа

1183516 до полного растворения. К раствору добавляют 0,42 г препарата ОП-7 (5 от веса азосоставляющей).

Раствор натриевой соли 4-карбамоиланилида ацетоуксусной кислоты вливают в смесь, содержащую 200 мл воды и

2,5 мл уксусной кислоты, затем добавляют 2,74 r карбоната кальция до рН 6,5-7,0.

К азосоставляющей приливают рас- 10 твор диазосоединения с такой скоростью, чтобы в массе не появлялся избыток диазосоединения. Температура о сочетания 18-20 С, время сочетания

1 ч. По окончании сочетания реакци- 1 онную массу нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой

70 С. Получают 15,36 r (100 -ного) пигмента желтого цвета, пригодного 2б для приготовления жидких 40-45 .-ных композиций для текстильной печати.

Выход 94 . от теории.

Пример 4. Диазотирование проводят аналогично примеру 1. К раство-2 ру азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 1, вместо препарата ОП-7 добавляют 0,91 г препарата

ОП-10 (7 от веса азоставляющей) .

Сочетание проводят аналогично З< примеру 1. По окончании сочетания о массу нагревают до 95 С, фильтруют при этой температуре и промывают roо рячей водой с температурой 95 С ° Получают 21,97 г (100 -ного) пигмента ярко-красного цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 -ных композиций для текстильной печати.

Выход 94,3 . от теории.

Пример 5. Диазотирование 40 проводят -..палогично примеру 2. К раствору азосоставляющей,приготовленному аналогично примеру 2, вместо пре- . парата ОП-7 добавляют 0,42 г препарата ОП-10 (5 . от веса азосоставляю- 4 щей) .

Сочетание проводят аналогично примеру 2. По окончании сочетания массу нагревают до 95 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей о водой с температурой 95 С. Получают

13,85 r (100 -ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 -ных композиций для текстильной печати. Выход 92,5 . от теории.

Пример 6. Диазотирование проводят аналогично примеру 3. К раствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 3, вместо препарата ОП-7 добавляют 0,59 г препарата ОП-10 (7X от веса азосоставляющей) . Сочетание проводят аналогично примеру 5. По окончании сочетания массу нагревают до 95 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой 95 С.

Получают 15,44 r (100X-ного) пигмента желтого цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 -ных композиций для текстильной печати. Выход

94,5 . от теории.

Пример 7. Диазотирование проводят аналогично примеру 1. К раствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 1, вместо препарата ОП-7 добавляют 0,91 г пре- парата феноксол 8/10 (7 . от веса азосоставляющей).

Сочетание проводят аналогично примеру 1. По окончании сочетания массу нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают о горячей водой с температурой 70 С.

Получают 21,98 r (100X-ного) пигмента красного цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45 -ных композиций для текстильной печати.

Выход 94,3 от теории.

Пример 8. Диазотирование проводят аналогично примеру 2. К раствору азосоставляющей, приготовленному аналогично примеру 2, вместо препарата ОП-7 добавляют 0,42 г вольсина К (5 от веса азосоставляющей). Сочетание проводят аналогично примеру 2 ° По окончании сочетания масо су нагревают до 70 С, фильтруют при этой температуре и промывают горячей водой с температурой 70 С. Получают

13,86 r (100X-ного) пигмента желтого

Цвета, пригодного для приготовления жидких 40-45Х-ных композиций для текстильной печати. Выход 92,5Х от теории.

Предлагаемый метод позволяет получить мелкодисперсные легко фильтрующиеся пигменты.