Способ получения основного красителя

 

.Ф

ВЯ7 „;,, "

О П И С "Н-"-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

34I247

GoIos Советсии

Сопиалистическиз

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 25.I I.1969 (№ 1306924/23-4)

Приоритет 09Х11.1968, № P 22а/133333, ГДР

М. Кл. С 09b 29/08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.556 33(088.8) Опубликовано 05.V1.1972. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 16.VI I I.1972

Авторы изобретения

Иностранцы

Хорст Ноак, Херман Шуберт и Клаус-Петер Редлер (Германская Демократическая Республика) Иностранная фирма

«ФЕБ Фарбенфабрик Вольфен» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО КРАСИТЕЛЯ (i/X — х

А

CHg0HRN

Изобретение относится к области получения основных красителей, пригодных для окрашивания полиакрилонитрилbных волокон.

Известен основной краситель для указанной цели общей формулы где К вЂ” бензольное кольцо, которое может

10 быть замещено;

А,В и С вЂ” водород или низший алкил.

Предлагаемый способ получения аналогичного красителя заключается в том, что пред 115 варительно продиазотировапный аминооенз-" 15 амидин общей формулы

ФМ Вт

Нр " " 0 Н, N — 0H 0Í2 — N R„

Вз где R> — К„ — алкил, циклоалкил .или аралкил, причем R и К. вместе с атомом азота могут образовывать кольцо при помощи остатков: 25 — (СН2) —, или а = 4 — 5, — СН2СН вЂ” — ОСН,СН,,— или — CHgCHg — S — СН2СН > подвергают сочетанию с соединением формулы

R7 где Кв и Кв — алкил, окси-, циан-, галоген-, ал кокси-, карбалкоксиалкил или арил, а К7— водород, галоген, алкил, алкоксил или ацетаминогруппа, с последующим обычным выделением целевого продукта.

Новый краситель по сравнению с известным имеет улучшенные колористические показатели, в частности большую устойчивость к мокрым обработкам и действию пота.

При мер 1. Диазотируют 29 вес. ч. и-амино-N,N -диэтил-N- диэтиламиноэтилбензамидина в солянокислом растворе при 0 — 5 С и полученный д иазораствор сочетают с 16,5 вес. ч. кислого N,N-диэтил-и-толуидина. После окончания реакции красящее вещество из раствора выделяют, как обычно, высаливанием поваренной солью или бромидами либо йодидами щелочных металлов. Полученное красящее вещество окрашивает полиакрилонитрильное волокно при рН 4 — 5 в оранжевые тона с хорошей устойчивостью к мокрым обработкам и воздействию пота.

341247 б 1, R

Np

Re, Составитель Т, Калинина

Текред Т. Ускова

Корректор Т. Гревцова

Редактор Л. Ильина

Заказ 2484j13 Изд. № 1021 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пр и мер 2. 27,6 вес. ч. гг-амино-Х-этил-Nдиэтиламиноэтил-N -метилбензамидина диазотируют в солянокислом растворе при 0 — 5 С.

Дпазораствор сочетают прн той же температуре с 12,1 всс. ч. диметиланилина и крася- 5 щее вещество выделяют высаливанием. Полученное красящее вещество окрашивает полиакрилонитрильное волокно в красно-оранжевые тона с хорошей устойчивостью к мокрым обработкам и воздействию пота. 10

Пример 3. 29 вес. ч. п-амино-М,N -диэтилN-диэтиламиноэтилбензамндина диазотируют и сочетают с 15,б вес. ч. и-хлордиметиланилина при 0 — 5 С. Полученное красящее вещество окрашивает полиакрилонптрильное волокно в оранжевые тона с очень хорошей устойчивостью и мокрым обработкам и воздействию пота.

Пример 4. 34,4 вес. ч. iг-амино-N-этил-Nдиэтиламиноэтил-М -циклогексилбензамидина диазотируют в солянокислом растворе при 0—

5 С и сочетают с раствором 17,4 вес. ч. 1-фенил-3-метилпиразолон-5 в 20 лоль воды, 10 мл конц. натриевой щелочи и по 20 вес. ч. ацетата и карбоната натрия при температуре 0—

5 С. Полученное красящее вещество окрашивает полиакрилоиитрильное волокно в желтые тона с хорошей общей устойчивостью.

Пример 5. 29 вес ч. и-амино-N,N -äèýòèëN -диэтиламиноэтилбензамидина дназотируют, как в примере 1. Для проведения сочетания диазораствор прнкапывают при 0 — 5 С к щелочному раствору 17,7 вес. ч. ацетацетиланилида. После многочасового последующего перемешивания реакционной смеси выделяют красящее вещество. Полученное красящее вещество окрашивает полиакрилонитрильное волокно в желтые тона с хорошей устойчивостью.

Предмет изобретения

Способ получения основного красителя сочетанием предварительно продиазотированного аминосоединения с компонентом сочетания и последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения красителя с улучшенными колористическими показателями, в качестве диазосоединения применяют продиазоти1ованный аминобензамидин общей формулы, Ф

Н2Х

Ы СН2СН2 N

2 2

В2 где Кг — R, — алкил, циклоалкил .или аралкил, причем Кз и R4 вместе с атомом азота могут образовывать кольцо при помощи остатков: — (СН ) „—, где п = 4 — 5, — СНзСН2— — ОСН7СНз — или — СНзСН2 — S — СНзСНяр а в качестве компонента сочетания — соединение формулы 7 где R5 и R6 — алкил, оксиалкил, цианалкил, галогеналкил, алкоксиалкил, карбалкоксиалкил или арил, а К7 — водород, галоген, алкил, алкоксил или ацетаминогруппа.