Способ получения дисперсных п-нитроанилиновых моноазокрасителей для переводной термопечати

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ П -НИТРОАНИЛИНОВЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ ПЛЯ ПЕРЕВОДНОЙ ТЕРМОПЕЧАТИ обшей формулы C,H4R V«w If fi и n имеют указанные значе- « CH2№2l-4)niК где К - водород, хлор, нитроили цианогруппа; R - водород, или хлор; R - водород или оксигруппа; п -1-2, отличающийся тем, что, предварительно продиазотированный п - нитроанилин общей формулы В1 , Б где R и R2 имеют указанные значения сочетают с азосоставл5пощей общей формулы (О CH2(C2F4)nH

„„SU„„1010091

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

3(д) С 09 В 29/085

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ния.

3 »

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 3328757/23-05 (22) 3 1.07. 8 1 (46) 07.04.83. Бюл. № 13 (72)Э. И. Мостославская, Л. 3. Гандельсман, Л. М, Ягупольский, Л. А. Самойло-. ва, Л. Д. Комач и Л. А. Хоменко (53) 547.556.33 (088,8) (56) 1. Заявка Великобритании . № 2002408, кл. С 09 В 29/08, опублик. 1979.

2. Заявка Великобритании

¹ .2010304А, кл. С 09 В 29/08, опублик. 1979. (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ Il -НИТРОАНИЛИНОВЫХ

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ ПЛЯ ПЕРЕВОДНОЙ ТЕРМОПЕЧАТИ обшей формулы

С,1

0 11 / Щ(М 1

3 з

CH (òМ л где R — водород, хлор, нитро- или пиано2 группа; — водород, или хлор;

p3 — водород или оксигруппа; и -1-2, отличающийся тем, что, предварительно продиазотированный hнитроанилин общей формулы Н, г где К" и R2 имеют указанные значения

t сочетают с азосоставляющей общей формулы г1 Ф где М и и имеют укаэанные значе3

10091 2 замешенных анилина, а цветовая гамма ограничена оранжевыми тонами, Цель изобретения - получение дисперсных Л -нитроанилиновых моноазо-. красителей для переводной термопечати с повышенной устойчивостью к свету и низкой устойчивостью к .сублимации.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дисперс10 ных l1"íèòðîàíèëèíîâÍõ монокрасителей общей формулой

Ой4 2 -5

С2Н5

025 где R — водород, хлор, нитро-, цианогруппа1

Й вЂ” водород, хлор, состоящий в сочетании предварительно продиазотированного амина обшей форму20 лы мк (и), Ez

Ь

Недостатком известных красителей является невысокая светостойкость. Кроме того, они не имеют столь низкой устойчивости к сублимации (порядка 3 баллов по 5-тибальной шкале), которая позволяет 40 использовать их в процессах переводной. термопечати.

Известные дисперсные моноазокрасите- . ли для переводной термопечати обшей формулы 45

Ci.

PL

/ г р 2

Я 50 где lk" и R — водород, этил1 хлорэтил;

g>- водород, метил, ялор, бром, трифторм етил, полученные азосочетанием диазо- и азосоставляющей, обладают низкой устойчи55 востью к сублимации (2) .

Однако технология их получения сложна вследствие труднодоступности циано1 10

Изобретение относится к органическим красителям, в частности к способу получения дисперсных и -нитроанилиновых моноазокрасителей для переводной термои ечати.

Известен способ получения дисперсных р -нитро,.нилиновых моноазокрасителей для переводной термопечати (1 J обшей формулы где Я" и R имеют указанные значения, с азосоставляюшей общей формулы где R 1 — водород, хлор, нитро- или циано2 группа;

Й -водород или хлор;

g5- водород или оксигруппа;

11 — 1-2, предва.рительно продиазотированный И. нитроанилин обшей формулы

В Г Ф Я где Й и Р имеют указанные значения, сочетают с азосоставляюшей обшей формулы где R и и имеют указанные значения.

Красители обладают высокой устойчивостью к свету и низкой устойчивостью к сублимации, что позволяет использовать эти красители для переводной терм опечати.

Пример 1. Смесь 0,6 г (0,0043 моль) rl -нитроанилина, 6 мл концентрированной соляной кислоты H 3 мл воды нагревают до 60 С 20 мин. Затем быстро охлаждают до 0 С и диазотируют о раствором 0,31 r (0,0045 моль) нитрита натрия в 3 мл воды. Полученное диазосоединение приливают к раствору 1,05 г

М -этил- М-(3,3,2,2 -тетрафторпропил) анилина в 10 мл ацетона. Размешивают при

0 до окончания реакции сочетания. Вь0 павший краситель фильтруют, промывают водой, сушат.

Получают краситель с выходом 0,87г (48,6%), характеристика которого приводится в таблице.

i010091

1

СЧ

СЧ

О!

1 CQ Ф

С ) Ф

Al Ф

СЧ

Ol Ф

fQ Ф

СС)

7 Ф

Ч ч ц)

T с! Й

Щ Ф

tQ Ф с!

Ct

Ч (Q Ф Ф

К. Ф

1 Й

1Q

Щ с!

1

gбрg5

op > м м а 1

I

3В

1

l о

С!

СС! н о

03 !

CD

CD

С 3

CO

Щ (Q о

1 о о

g o

ы ф Е, м С фч

ФФ0

0%5 ав ln

ЧаЭ Ю Ю

ФФФ

Ф

CV

Фю 1! 4 ев ф, еф ф ст т)

О

1010091

1$

Пример 2. К смеси 0,34 и (0,002 моль) 2-хлор-4-нитроанилина и 1,5 мл серной кислоты при 20 С приливают 1,4 мл (0,0021 моль) нитроэилсерной кислоты и раэмешива ют 1 ч до окончания реакции диазотирования. Диаэосоединение выливают на 30 r л ьда, избыток азотистой кислоты снимают добавлением 10%-го раствора сульфаминовой кислоты. Полученное диазосоединение сочетают с раствором

, 0,48 г М -антил- N -(3,3,2, 2тетрафтор пропил) agjmam.с 5 мл уксусной кислоты при 0-5 С. Выпавший краситель фильтруют, промывают водой, сушат.

Выход красителя 0,72 r (87,8%), характеристика которого привоЯЬтся в таблице.

Другие красители получают аналогично диазотированием диазосоединения либо нитрозилсерной кислотой, либо раствором нитрита натрия в соляной кислоте с последуюшим сочетанием полученных диаэосоединений с соответствующими аэосоставляюшими. Красители очишают кристаллизацией из органических растворителей.

Выход и характеристика красителей, полученных oо данному способу, приводится в таблице.

Из таблицы следует, что предложенный способ позволяет получить дисперсные моноазокрасители с высокой прочностью к свету (6-7 баллов) и низкой прочностью к оублимации (1-2 балла) специально для переводной термопечати.

Составитель Т. Калинина.Редактор Н. Швыдкая Техред С.Мигунова Корректор B. Бутяга

Заказ 2403/11 Тираж 837 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская йаб., д. 4/5

Филиал ППП . Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4