Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью (ее варианты)

 

1. Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью, содержащая активное вещество на основе пиридазона п(б), диспергатор - натриевую соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида , стабилизаторы - кремниевую кислоту и блок-сополимер со средней молекулярной массой 6500 на основе полноксипропиленового блока , имекщего среднюю молекулярную массу 3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности при хранении, она в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил-4-амино-5-тслорпиридазона- (6) со сложным 2,3-дихлораллиловым эфиром К,Ы-диизопропилтиолкарбаминовой кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.%: 1-Фенил-4-амино-5- хлор-пирвдазо н- ((} 2f3-Дихлораллиловый 20-50 эфир Ы,Ы-диизопропилтиолкарбаминовой кислоты5-45 Натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты , мочевины и формальдегида2-10 Кремни-. евая кислота0,5-5 Указанный блок-сополинер 0,5-5 ВодаОстальное, причем указанные пиридазон и эфир взяты в массовом соотношении 4:1-1:2, 2. Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью, содержащая активное вещество на основе пиридазона-(б), диспергатор - натриевую соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, ьючевины и формальдегида , стабилизаторы - кремние-. вую кислоту и блок-сополимер со средней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипропиленового блока, имеющего среднюю молекулярную массу 3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, отличающаяся тем, что, с целью повьшения стабильности при хранении, она в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил-4- амино-5-хлор-пиридазона-(6) со сложным 2,3,3-триаллиловым эфиром N,N- диизопропилтиолкарбаминовой кислоты при следующем соотношении компонентов , мае.%: 1-Фенил-4-амино-5- хлор-пиридазон-(6) 32,5

СС103 СОВЕТСКИХ

ООЭ,М

РЕСПУБЛИК

А ае аи

1 Р А ОI N 25 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, 1 л 1 е

Н ПАТЕНТ У

2-10

1-Фенил-4-амина-5хлор-пирйдазан- 1,6)

2, 3-Дихлараллилавый

20-50

1-Фенил-4-амина-5хлор-пиридазан- (6) 32,5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ (21) 2888999/05 (22) 04.03.80 (31) P 2909158.5 (32) 08.03.79 (33) DE (46) 28,02.86.Бюл. У 8 . (71) БАСФ АГ (DE) {72) дитер Клойзер и Аугуст Виггер

{DE) (53) 632.954 (088,8) (56) Патент ФРГ В 2547968, кл. А 01 N 9/02, выкл.1977. (54) СУСПЕНЗИЯ ДЛЯ БОРЬБЫ С HEIKEJIAТЕЛЬНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТЬЮ (ЕЕ ВАРИАНТЫ). (57) 1. Суспензия для борьбы снежелательной растительностью, содержащая активное вещество на основе

У . пиридазона (6), диспергатор - натриевую соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и фориальдегида, стабилизаторы - кремниевую кислоту и блок-сополимер со средней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипропиленового блока, имеющего среднюю молекулярную массу 3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности при хранении, она в качестве активного вещества содержит смесь

I-фенил-4-амина-5-хлор-, пиридазона-(6) со сложным 2,3-дихлораллиловым эфиром Я,N-диизапрапнлтиолкарбаминовой кислоты при следующем соотношении коипанентов, мас.Х:. эфир N,N-диизапропилтиалкарбаминавои кислоты 5-45

Натриевая соль продукта конденсации феналсульфокислоты, иачевины и фармальде гида

Кремни-, евая кислота О, 5-5

Укаэанный блок-сополимер 0 5-5

Вода Остальное, причем указанные пиридазон и эфир взяты в массовом соотношении 4:1-1:2, Е

2. Суспензия для борьбы с неже.лательной растительностью, содержащая активное вещество на основе пирндазана-(6), диспергатор - натриевую соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, иочевины и формальдегида, стабилизаторы — кремние-. вую кислоту и блок-сополимер со сред ней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипропиленового блока, имеющего среднюю молекулярную массу

3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, о т л н ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повьнпения стабильности при хранении, ана в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил-4амина-5-хлор-пиридазана-(6) со слож- В ным 2,3,3-триаллиловым эфиром H,ß диизолрапилтиалкарбаминавай кислоты при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:

1215602

t щая активное вещество на основе пиридазана-(6), диспергатар — натриевую соль продукта конденсации фенол" сульфокислоты, мачевины и формальдегида, стабилизаторы — кремниевую кислоту и блок-саполимер со средней молекулярной массой 6500 на основе палиокснпрапиленаваго блаха, имеющего среднюю молекулярную массу

3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности при хранении, она в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил-4амина-5-хлор-пиридазона-(6) с 2этил-6-метил-М-этил-й-(1-метил-2метоксиэтил)-хлорацетанилидам при следующем соотношении компонентов, мас.7:

2, 3, 3-Триаллиловый эфир N,N-диизопропилтиалкарбаминавой кислоты

Натриевая соль продукта конденсации феналсульфокислоты, мочевины и формальдегида

Кремниевая кислота

Указанный блок-сополимер

Вода .

20,0

l,5

2,3

Остальное

l ÔåHèë-4-амино5-хлор-пиридазон- (б )

Ука з анный

21 6-32 5

18,7-33,3 хлор ацет анилид

Натрие-" вая. соль

1-Фен ил-4-амина-5хлор-пиридазон- б

Указанный тиолкарбамат

Натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида

Кремниевая кислота

Указанный блок-сополимер

Вода

23,6-28,9

33,3-36,4

3,3-4,0

1„1-1,3

1,65-2,0

Остальное, 3 ° Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью, содержащая активное вещество на основе пиридазона-(6}, диспергатор — натриевую соль продукта конденсации фенол.сульфокислаты, мачевины и формальдегида, стабилизаторы - кремниевую кислоту и блок-сополимер со средней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипропиленаваго блока, имеюще. го среднюю молекулярную массу 3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена и воду, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с . целью повышения стабильности при хранении, ана в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил-4амина-5-хлор-пиридазона-(6) со сложным этиловым эфиром N-этил-М-циклогексилтиолкарбаминовЬй кислоты при. следующем соотношении компонентов, мас.Ж: причем указанные пиридазан и эфир взяты в массовом соотношении 1:(1,151,54) .

4. Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью, содержапродукта конденсации фенолсульфакислаты, мачевины и формальдегида 3,0-4,5

Кремниевая кислота 1,0-1,5

Указанный блоксополимер 1,5-2,3

Вода Остальное, причем указанный пирндазан и хлорацетаннлид взяты в массовом соотношении 1,73:1 или 1:1,54.

5. Суспензия для борьбы с нежелательной растительностью, содержащая активное вещество на основе пнридазана (61, диспергатар — натриевую соль продукта конденсации фенолсульфакислоты, мачевины и фармальдегида, стабилизаторы — кремниевую кислоту и блок-сополимер са средней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипрапиленового блока, имеющего среднюю молекулярную массу

3250, и симметрична присоединенных к нему блоков окиси этилена, и воду, отличающаяся тем, что, с целью повышения стабильности при хранении, ана в качестве активного вещества содержит смесь 1-фенил4-амина-5-бром-пиридазана-(6) с 2,61215602

3,0

I 0

21,4

Указанный 2,6-динитро-анилин

1,0

Остальное

21,4 динитро-3,4-диметил-М- (i-этил-нпропил — анилином при следующем соотношении компонентов мас.%:

1-Фенил-4-амино5-бром-пиридазон-(6) Натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида

Кремниевая кислота

Укаэанный блоксополимер

Вода

Изобретение относится к химическим средствам защиты растений, а именно к стабильной суспензии для борьбы с нежелательной растительностью 5

Цель изобретения — повышение стабильности суспензии при хранении.

Hp и м е р ). А. Предлагаеиый (1 вариант).

430 вес.ч. (43 мас.%) 1-фенил4-амино-5-хлорпиридазона-(6), 60 вес.ч. (6 мас.%) натриевой соли продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида, 20 вес.ч. (2 мас.% ) синтети-. ческой кремниевой кислоты и 30 вес.ч (3 мас.% ) блок-сополимера со средней молекулярной массой 6500 на основе полиоксипропиленового блока, имеющего среднюю молекулярную массу

3250, и симметрично присоединенных к нему блоков окиси этилена, размешивают и водой дополняют до 1000 мл.

11олучаемую смесь измельчают в мельнице до степени тонкости, при которой приблизительно 95 мас.% частиц меньше, чем 2 мкм.

К 767 мп полученной суспензии, содержащей 330 г указанного хлорпи- 30 ридаэона, добавляют 220 г сложного

2,3-дихлораллилового эфира й,й-диизопропилтиолкарбаминовой кислоты г и затем дистиллированной водой дополняют до 1000 мп, после .чего интенсивно размешивают до получения гомогенной смеси..

Получают суспензию, содержащую, мас,%: 1-фенил 4-амино-5-хлорпиридаэон-(6) 33, сложный 2,3-дихлорал- 40 лиловый эфир М,Й -диизопройилтиалкарбаминовой кислоты, 22 натриевая соль продукта конденсации фенол" сульфокислоты, мочевины и формальдегида .4,6; синтетическая кислота 1,5; указанный блок-сополимер 2 ° 3 вода 36,6, причем массовое соотношение укаэанных хлорпиридаэона и ,тиолкарбамата составляет 1,5:1. Эту суспензию переводят в 2%-ный водный препарат, который хранят 6 ч при комнатной температуре. При этом наблюдается образование 0,08 мл донного осадка. После дополнительного хранения при комнатной температуре в течение 3 мес количество донного осадка не увеличивается. Кроме того, 2%-ный водный препарат хранят при о

50 С 3 мес. При этом наблюдается образование 0,08 мп донного осадка °

Б, По известному. Повторяют пример 1А с той разницей, что 1-фенил4-амико-5-хлор-пиридазон-(6j и сложный 2,3-дихлопаллиловый эфир М,йдиизопропилтиолкарбаминовой кислоты применяют в массовом соотношении

1:2,5. При этом после хранения

2%-ного водного препарата при комнатной температуре в течение 6 ч наблюдается образование мл водного осадка, при комнатной температуре в течение 3 мес - -6P мл донного осадка и при температуре 50 С в течение 3 мес - 8,6 мл донного осадка.

Пример 2. А. Предлагаемый (11 вариант).

Повторяют пример 1А с той разницей, что к 756 мп водной суспензии, содержащей 325 г 1-фенил-4-амино-5хлорпиридаэона-(6), добавляют 200 г

1215602 сложного 2,3,3-триаллилового эфира

11,й-диизопропилтиолкарбаминовой кислоты и затем дистиллированной водой дополняют до 1000 мп, после чего интенсивно размешивают до получения гомогенной смеси. Получают суспенэию, содержащую мас.Х: указанный хлорпиридазон 32,5; указанный тиолкарбамат 20; натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида 4,5; синтетическая кремниевая кислота 1,5; указанный блок-сополимер 2,3> вода 39,2, причем массовое соотношение указанных хлорпиридазона и тиолкарбамата составляет 1,625:1.

Эту суспензию переводят в 2Х-ный водный препарат, который хранят при 50 С в течение 3 мес. При этом о наблюдается образование 0,09 мп донного осадка.

Б. По известному. Повторяют пример 2А с той разницей, что 1-фенил-4-амино-5-хпорпиридазон-(6) и слож" ный 2,3,3-триаллиловый эфир N,Ìдиизопропилтиолкарбаминовой кислоты применяют в массовом соотношении 1:2,5. При этом после хранения 2%-ного водного препарата при

50 С в течение 3 мес наблюдается образование 8,8 мл донного oràäêà.

Пример 3. А. Предлагаемый (I I I вариант }.

Повторяют пример lA с той разницей, что к 672 мп водной суспензии, содержащей 289 r 1-фенил-4амино-5-хлор- пиридазона-16), добавляют 333 г сложного этилового эфира N этил-И- циклогексилтиолкарбаминовой кислоты и дистиллированной водой дополняют до 1000 мл. При этом получают суспензию, содержащую, мас.Х: указанный хлорпиридазон 28,9; указанный тиолкарбамат 33,3; натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида 4; синтетическая кремниевая кислота 1,3; указанный блок-сополимер 2; вода 30,5, причем указанные хлорпиридазон и тиолкарбамат взяты в массовом соотношении 1:1,15.

Эту суспензию переводят в 2%-ный водный препарат, который хранят при комнатной температуре в течение

24 ч. При этом наблюдается обра зование 0,05 мп донного осадка.

Б. По известному. Повторяют пример ЗА с той разницей, что 1-фенил4-амино-5-хлорпиридазон- <6) и ука5 !

О !

S0 занное производное тиокарбанавой кислоты применяют в массовом соотношении 1:2 5, При этом после хранения 2Х-ного водного препарата при комнатной температуре в течение

24 ч наблюдается образование 4,8 мл донно".о осадка.

IT р и м е р 4. Предлагаемый (II1 вариант). Повторяют пример ЗА с той разницей, что к 549 мл водной суспензии примера 1А, содержащей

236 г 1-фенил-4-амико-S-хлор-пиридазона-(6), добавляют 364 г сложного этипового эфира N -этил-Il-циклогексилтиолкарбаминовой KHcJIOTbi u дистиллированной водой добавляют до 1000 мп, Получают суспензию, содержащую, мас,Х; указанный хлорпиридазон 23,6; указанный тиолкарбамат 36,4; натриевая соль указанного продукта конденсации 3,3; синтетическая кремниевая кислота 1,1; указанный блок-сополимер 1,65; вода 33,95, причем указанные хлорпиридазон и тиолкарбамат взяты в массовом соотношении

1 : 1,54.

Эту суспензию переводят в 2%-ный водный препарат, который хранят при комнатной температуре 24 ч„ При этом наблюдается образование 0,1 мп донного осадка.

Пример 5. А. Предлагаемый (1У вариант) .

Повторяют пример 1А с той разницей, что к 756 мл водной суспензии, содержащей 325 г 1-фенил-4-амино-5хлор-пиридазона-(6), добавляют

187,5 г 2-этил-6-метил-11-этил-Й(1-метил-2-метоксиэтил)-хлорацетанилида и дистиллированной водой дополняют до 1000 мп. Получают суспенэию,, содержащую, мас.%: указанный хлорпиридазон 32,5; указанный хлорацетанилид 18,7; натриевая соль указанного продукта конденсации 4,5, синтетическая кремниевая кислота 1,5; указанный блок-сополимер 2,3; вода 40,5, причем указанные хлорпиридазон и хлорацетанилид взяты в массовом соотношении 1,73:l °

Эту суспензию переводят в 2%-ный водный препарат, который хранят при комнатной те!пературе 24 ч. При этом наблюдается образование 0,04 мл донного осадка.

Б. По известному, Повторяют пример 5А с той разницей, что указанные производные пи1215602 ридазона-(6) и хлорацетанилида применяют в массовом соотношении 1:2,5.

При этом после хранения 27.-ного вод-. .сого препарата при комнатной температуре в течение 24 ч наблкдается образование 6 мл водного Осадка.

Пример 6. А, Предлагаемый (1У вариант).

Повторяют пример IA e той разницей, что к 505 мп водной суспензии, содержащей 216 r I-фенил-4-амина-5хлор-пиридазона-(6), добавляют

333 r 2-этил-6-метил-N- (1-метил-2метоксиэтил) -хлорацетанилида и дистиллированной водой дополняют до

1000 мп.

Получают суспензию, содержащую, мас.%: указанный;хлорпиридазон 21,6; указанный хлорацетанилид 33,3; натриевая соль указанного продукта конденсации 3; синтетическая кремниевая кислота 1; указанный блок-сополимер 1,5; вода 39,6, причем указанные хлорпиридазон и хлорацетанилид взяты в массовом соотношении

1:1,54. Эту суспензию переводя в

2%-ный водный препарат, который хранят при комнатной температуре в течение 24 ч. При этом наблюдается образование О,1 мл донного осадка.

Б. По известному.

Повторяют пример 6А с той разницей, что указанные хлорпиридазон и хлорацетанилид применяют в массовом соотношении 1:2,5. При этом после хранения 2%-ного водного препарата при комнатной температуре в течение 24 ч наблюдается образование

4,5 мл донного осадка.

Пример 7. А. Предлагаемый (V вариант).

Повторяют пример IА с той разницей, что к 498 мл водной суспензии, содержащей 214 r 1-фенил-4-амино5-бром-пиридазона-(6), добавляют

214 r 2,6-динитро-3,4-диметил-й(1-этил-н-пропил)- анилина и дистиллированной водой дополняют до

1000 мл.

Получают суспензию, содержащую, мас.%: указанный брсмпиридазон 21,4; указанный анилин 21,4; натриевая соль указанного продукта конденсации 3; синтетическая кремниевая. кислота 1; указанный блок-сополимер 1,5; вода 51,7, причем указанные бромпирипазон и анилин взяты в массовом соотношении 1:1.

Эту суспензию переводят в 27-ный, водный препарат, который хранят при комнатной температуре 24 ч. При этом наблкдается образование О, 1 мл донного осадка.

Б. По известному.

Повторяют пример 7А с той разницей, что производные пиридаэона и анилина применяют в массовом соот5

Пример 10 (I вариант)

IIовторяют пример IА с той разницей, что готовят водную суспензию, содержащую, мас.7.: I-фенил-4-амино-

5-хлорпиридазон- (6) 25; сложный 2,3дихлораллиловый эфир N,È-диизопропилтиолкарбаминовой кислоты 45 ; натриевая соль указанного продукта кон.— денсации 5; синтетическая. кремниевая кислота 0,5; указанный блок-сополимер 0,5; вода 24. При этом массовое соотношение указанных хлорпиридазона и тиолкарбамата составляет 1:1,8, ношении 1:2,5. При этом после хранения 27-ного водного препарата при комнатной температуре в течение

24 ч наблюдается образование 4,8 мл дОннО ГО Осадка °

Пример 8 (1 вариант) .

Повторяют пример IA с той разницей, что готовят водную суспензию, содержащую, мас.%: 1-фенил-4-амино20

5-хлорпиридазон-(6) 20; сложный

2,3-дихлораллиловый эфир Г,11-дииэопропилтиолкарбаминовой кислоты 40; натриевая соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида 2; синтетическая кремниевая кислота 0 5 указанный блок-сополимер 0,5; вода 37. При этом массовое соотношение указанных хлорпиридазона и тиолкарбамата равно 1:2, 30

Пример 9 (l вариант).

Повторяют пример IА с той разницей, что готовят водную суспензию, содержащую, мас.7: 1-фенил-4-амино"

5-хлорпиридазон-(6)50 сложный

2, 3-дихлораллиловый эфир N, N-днизопропилтиолкарбаминовой кислоты 12,5; натриев я соль продукта конденсации фенолсульфокислоты, мочевины и формальдегида 5; синтетическая

40 кремниевая кислота 5; указанный блок. сополимер 5; вода 22,5. При этом массовое соотношение указанных хлорпиридазона и тиолкарбамата равно 4:I.

1215602

Таблица i

Стабильно сть суспензин при комнатной темСуспензия по примеру пературе в течение 24 ч, образование донного осадка, мл

0 1

Сравнение

2,8

0,05

Сравнение

4,2

0,1

Сравнение

3,3

0t 02

2,2

il -равнение

Таблица2

90

95

2B

ЗА

3В

5А

95

95

Пример Х1 (1 вариант), Повторяют пример 1А с той разницей, что готовят, водную суспен» эию, содержащую, мас.X: 1-фенил-4амино-5-хлОрпиридазон 20; СЛОжный

2,3-дихлораллилОВый эфир И,11-диизОпропилтиолкарбамнновой кислоты 5; натриевая соль указанного продукта конденсации 10 синтетическая кремниевая кислота 2; укаэанный блоксополимер 2; вода 61. При этом массовое соотношение указанных хлорпиридазона и тиолкарбамата составля.ет 4:1..

Данные по стабильности суспензии

s виде 2Х-ного водного препарата при комнатной температуре в течение 24 ч по примерам 9-11 приведены s табл. 1, Данные по гербнцидной активности суспензий по примеру 1-11 приведены в табл.2.

Эти данные были получены после обработки почвы до засева расте1ннй,1Ж-ной водной суспеизии. Опы ты были проведены в открытом грунTIP

0 95 92 88

0 96 92 90

0 97 95 90

0 98 96 90

0 96 96 90

0 98 96 90

0 98 95 90

0 95 95 90

0 95 96 90 повторение соответствующего

Опыта при применении активных веществ в соотношении

i: 2, 5 (согласно прототипу);

y, " повторение соответствующего опыта при применении активных веществ в соотношении 5:1 (согласно прототипу), t

1215602

Продолжение табл.2

90

0 93 95

О 95 95 90

О 100 100 95

92

6Б

100

7А

100

?Б

100

100

100

100

90 90

О 96 90

100

100 — суспензия примера 9, содержащая активное вещество в соотношении 5:1;

Ф%

- суспензия примера 11, содержащая активное вещество в соотношении 5:1.

Со ст авитель Н. Голубева

Техред Т.Тулик

Корректор В.Бутяга

Подписное

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 914/62 Тираж 679

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", r.Óæãîðoä, ул.Проектная, 4

0 100 100 95 96

О 100 100 100 100

О 100 100 100 100

О 100 100 100 100

Сравнение 0 100 100 100 100

Сравнение 0 95 90 90 90

96 96

96 96

100 100

100 100

100 100.

100 100 1 00 100

95 96

100 100

95 95