Способ получения меченного тритием анилина
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН
Рс %9 4И с
Ял
Jg
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
M АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3745159/23-04 (22) 24. 05. 84 (46) 23.03.86. Бюл. N - 11 (71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. A.M. Горького.и ЛГУ им. А.А. Жданова (72) В.Д. Нефедов, M.А. Торопова, T.П. Симонова, В.В. Аврорин и В.Е. Журавлев (53) 547.233.07 (088.8) (56) Evans Е.А. Tritium and its
Compounds. London, 1974, р. 23,41, 261.
ÄÄSUÄÄ 1219585 А (д1) 4 С 07 С 87/52 С 07 В 23/00 (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕННОГО
ТРИТИЕМ АНИЛИНА фор у 2,4,6-сбн2тэ1ЯТ2 путем тритирования азотпроизводного бензола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса
B качестве азотпроизводного бензола используют азобензол, который обрабатывают газообразным тритием в присутствии палладиевого катализатора с последующим нагреванием реако ционной массы до 130-160 С.
Составитель Л. Иоффе
РедактоР Н. ЕгоРова ТехРед Л.Олейник КоРРектоР О. Луговая
Заказ 1230/33 Тираж 379 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения анилина, меченного тритием как по атому азота, так и по ароматическому кольцу, формулы 2, 4, 6-С Н Т NT, который может служить исходным соединением для синтеза радиоактивных препаратов для онкофармакологии.
Целью изобретения является упрощение процесса.
Пример 1. Раствор, содержащий 0,819 мг (0,0045 ммоль) азобензола в 0,5 мл (5,64 ммоль) бенэола, помещают в реакционную ампулу, куда предварительно вносят катализатор (палладий-барийсульфат с 10% Pd) в количестве 1,638 мг (0,015 мг-ат.
Pd (мет.)). Это количество исходных продуктов рассчитано на продажную упаковку трития активностью 1 Ки.
Реакционная ампула является частью цельнопаянной установки, которая присоединяется .к вакуумной системе.
Перед проведением синтеза в целях предупреждения изотопного обмена продуктов реакции с влагой, адсорбированной на внутренних стенках реакционной ячейки, она вакуумируется. в течение .1-2 ч при 300 C и давлении
10 -10. мм рт.ст.
Процесс происходит в следующем порядке.
В реакционную ампулу засыпается катализатор, установка присоединяется к вакуумной системе и вакуумирует. ся в течение 1-2 ч при давлении
10 мм рт.ст. для удаления следов влаги и дегазации.
Катализатор активируется нагревао нием в вакууме до 200-250 С в течение 0 5-1 ч. После отключения и охлаждения вакуума в реакционную амплитуду вносят раствор азобензо19585 э ла в бенэоле, затем установку вновь присоединяют к вакуумной системе и вакуумируют с трехкратным замораживанием и раэмораживанием смеси реагентов для удаления следов влаги.
Реакционную массу в замороженном состоянии герметизируют путем перепайки и раэмораживают. Впаянную в реакционную ячейку ампулу с тритием
10 вскрывают 1. помощью магнитного устройства и осуществляют восстанов" ление азобенэола. Реакционную систему встряхивают 1 ч и нагревают при 130 С в течение 15 мин. Для
15 отделения раствора анилина от катализатора к аппаратуре для химического синтеза анилина подсоединяют ампулу-приемник.
Система вакуумируется и герметизируется путем перепайки. После вскрытия магнитным бойком ампулы бензольный раствор анилина. отгоняется от катализатора. Для этого реакционную смесь нагревают на
2S бане, а ампулу-приемник.одновременно охлаждают жидким азотом, По окон" чании перегонки замороженная ампула герметизируется. Выход тритированного анилина 1007. Радиоактивность
84,1 Ки/ммоль.
Пример 2, В реакционную ампулу помещают катализатор (палладий-барийсульфат с IOX Pd) в количестве 16,380 мг-ат. Pd (мет.), затем приливают раствор, содержащий
8, 19 мг (0,045 ммоль) аэобензола в 10 мл (112,8 ммоль) бенэола. Количество расходуемого на восстанов-, ление азобензола в 10 мл трития
40 составляет !О Ки Нагревание трити рованного по аминогруппе анилина
О проводят при 160 С в течение 10 мин.
Анилин получают с выходом 1007..
