Способ получения 1,3-дихлоргидрина глицерина

 

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

„„SU„„1225836 А ц11ф С 07 С 31/36

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ -: g»

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3734914/23-04 (22) 25 ° 04,84 (46) 23.04.86. Бюл. В 15 (72) Ю.Д.Морозов, Е.Н.Денисов и Е.В.Шурупов (53) 54?.431;07 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 528298, кл. С 07 С 31/22, 1973. .(54)(57) 1 ° СПОСОБ. ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,ДИХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА гидрохлорированием эпихлоргидрина глицерина газообразным хлористым водородом, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про" дукта и упрощения технологии процесса, гидрохлорирование ведут в тонком слое — пленке реакционной массы на высокоразвитой поверхности теплообмена при 10-40 С.

2. Способ. по п,1, о т л и ч а ю— шийся тем, что гидрохлорирование ведут при 20-30 С.

1225836 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,3дихлоргидрина глицерина (ДХГГ), который находит применение в производстве арзамитовых замазок, для получения химических средств защиты растений.

Цель изобретения — повышение выхода ДХГГ и упрощение технологии процесса в результате проведения его в тонком слое — пленке реакционной мас- 10 сы на высокоразвитой поверхности о теплообмена при 10-40 С, предпочти-.. тельно 20-30 С.

Пример 1. В реактор - игуритовый полочный теплообменник поверхностью 22 м с верха подают жидкий эпихлоргидрин (ЭПХГ) в количестве.84,74 кг/ч (99 .-ной концентрации), который самотеком перетекает в виде тонкого слоя жидкости с полки на полку, обратная поверхность которых охлаждается рассолом при 0 С. С низа ин" о гуритового теплообменника в противотоке к подаваемому ЭПХГ подают 54,4 кг/ч, (98X-ной концентрации) хлористый водород, который контактирует по поверхности жидкого слоя, стекающего по полкам ЭПХГ. Температуру реакции гидо рохлорирования ЭПХ поддерживают 20 С.

Молярное соотношение подаваемых ЭПХГ и хлористого водорода 1:1,61, С низа реактора через гидрозатвор выводят

ДХГГ, содержащий до 2,07 мас.X непрореагировавшего ЭПХГ и 0,5 мас. . растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник накопитель, где по мере его наполнения производят отдувку растворенного хлористого водорода, обеспечивая стабильность получаемого ДХГГ при его хранении и транспортировке,. Полу,ченный ДХГГ 116,7 кг/ч имеет состав: мас,X: ДХГГ 97,3; ЭПХГ 2,0; легкие примеси 0 70 олигомеры — отсутствуют, Продукт полностью соответствует

43 ТУ на товарный ДХГГ. Выход ДХГГ 97 .

Приме р 2. Вреактор (по примеру 1) подают 106,5 кг/ч (993-ной концентрации) жидкого ЭПХГ и

63,2 кг/ч (98 -ной концентрации) газообразного хлористого водорода. Мо, лярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,49. Температуру реакции о гидрохлорирования поддерживают 30 С.

С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до .1,6 мас ° % непрореагировавшего ЭПХГ и 0 5 мас.X растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник - накопитель, где по мере его накопления производят отдувку растворенного хлористого водорода. После отдувки полученный в количестве 147,5 кг/ч

ДХГГ имеет состав, мас.: ДХГГ 97,7;

ЭПХГ 1,6; легкие примеси 0,7; олигомеры — отсутствуют, Выход ДХГГ 98 .

Пример . 3, В реактор (по примеру 1) подают 106,13 кг/ч жидкого

ЭПХГ (99 -ной концентрации) и

63,2 кг/ч газообразного и хлористого водорода (98 .-ной концентрации).Молярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,49. Температуру процесса гидрохлорирования ЭПХГ поддерживао ют 40 С. С низа реактора выводят

ДХГГ, содержаший до 1,1 мас. ЭПХГ и 0,4 мас. растворенного хлористого водорода, который поступает в эмалированный сборник — накопитель, где производят отдувку растворенного хлористого водорода. Полученный ДХГГ

145,5 кг/ч имеет состав, мас,%: ДХГГ

95,5; ЭПХГ l,l; легкие примеси 0,8; олигомеры 2,6.

Выход ДХГГ 94%, Пример 4, В реактор (по примеру 1) подают 115,04 кг/ч (98 -ной концентрации) жидкого ЭПХГ и 63,2 кг/ч газообразного хлористого водорода (98 -ной концентрации). Mo-. лярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,38. Температуру процесса гидрохлорирования поддерживают 90 С.

С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 0,3 мас.X растворенного хлористого водорода и следы ЭПХГ, который поступает в эмалированный сборник — накопитель, где производят отдувку непрореагировавшего хлористого водорода. Полученный ДХГГ 139 кг/ч имеет состав, мас,X: ДХГГ 85,0; ЭПХГ отсутствует; легкие примеси 0,72; олигомеры 14,28.

Выход ДХГГ 73,7.

Пример 5. В реактор (по примеру, 1) подают 84,8 кг/ч жидкого

ЭПХГ (99X-ной концентрации) и

54,4 кг/ч газообразного хлористого водорода (98X-ной концентрации).

Молярное соотношение ЭПХГ: хлористый водород 1:1,69. Температуру процесса гидрохлорирования ЭПХГ. поддерживают

10 С. С низа реактора выводят ДХГГ, содержащий до 4 мас.Ж ЭПХГ и 0,5 мас.2 растворенного хлористого водорода, Составитель Ю,Сучков

Техред Л Олейник

Редактор Н.Гунько

Корректор (;.Фекмар

Заказ 2027/17

Тиралс 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5. Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ухгород, ул.Проектная,4 который поступает в эмалированный сборник — накопитель, где производят отдувку растворенного хлористого водорода. Полученный,ДХГГ 1!6,17 кг/ч

1225836 4 имеет состав, мас,й ДХГГ 95,2; ЭПХГГ

4,0; легкие примеси 0,8; олигомеры— отсутствуют.

Выход ДХГГ 95Х.