Способ приготовления катализатора

 

СОЮЗ СОЕЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИX

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДелАм изОБРетений и ОтнРытий (21) 3442101/23-04 (22) 27.05. 82 (31) Р 3125062,9 (32) 26,06.81 (33) ПЕ (46) 15 ° 07,86, Бюл, ¹ 26 (7) ) Дегусса АГ (DE) (72) Дитрих Арнтц, Гюнтер Прешер, Вернер Буркхардт, Йоханнес Хайлос и Райнхард Ианнер (DH) (53) 66,097 ° 3(088,8) (56) Патент ФРГ ¹ 2250200, кл ° В 01 35/02, опублик,1976.

Европейский патент ¹ 0015569, кл, B 01 37/02, опублик.1980, (54)(57) 1. СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА для окисления пропилена, изобутилена, трет-бутанола или метанола и окислительного аммонолиза галоидаамещенного толуола или метилзамещенного пиридина и пираэина, представляющего собой оболочку каталитически активного компонента на поверхности инертного носителя, путем опрыскивания движущегося сыпучего шероховатого инертного носителя с размером зерен 0,5-6 мм водной суспензией каталитически активного материала под действием газового потока при 25240 С с одновременным частичным отводом суспендирующего агента и поддерживанием постоянной остаточной влажности оболочки с последующей сушкой в том же газовом потоке и прокаливанием, отличающийся

„„SU „„1245253 А 3 (504 В 01 3 37 02 23 88 тем, что,.с целью получения катализатора с повьппенной прочностью на истирание, сыпучий носитель со средним значением шероховатости 25-48 мкм приводят в движение путем перемешива" ния с одновременной подачей снизу газового потока при удельном его расз ходе 22-24 нм /ч Hà I л носителя, противотоком к газовому потоку подают водную суспензию, содержащую 50-63Х порошкообраэной каталитически активной массы с размером зерен 1-150 мкм и 1,3 — 57. глюкозы или мочевины в качестве связующего, в возрастающем количестве при увеличивающейся плотности оболочки, количество отводимого суспендирующего агента поддерживают в постоянном отношении к количеству наносимой суспензии, которое определяется используемыми носителем и активной массой с определенными коэффициентами теплового расширения, . различающимися не более чем на 152, и полученную нанесенную оболочку перед сушкой уплотняют путем перемешивания.

2, Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что водная суспензия содержит 50-63 мас.7. порошкообразной каталитически активной массы с размером зерен 1 -150 мкм, 1,3-5,0 мас.X глюкозы или мочевины в качестве связующего и 2,3 — 4,0 мас.7 порообразователя — пентаэритрита.

Изобретение относится к способам приготовления катализаторов для окисления и„окислительного аммонолиза, в частности к способу приготовления катализаторов, состоящих иэ поверхностно шероховатого инертного носите ля с размером частиц 0,5-6 мм и покрывающей его и закрепленной на нем оболочки из активного каталитическоro материала °

11елью изобретения является получение катализатора с повышенной прочностью на истирание путем проведения стадий способа в определенных условиях, Изобретение иллюстрируется следующими примерами °

П р и м e p 1, Соосажденную массу для приготовления активной фазы катализатора готовят следующим образом

В раствор 32,3 кг нитрата никеля

Ni(NO ) 6H„O, 1 кг нитрата кобальта Co(NO ), и 4,5 кг нитрата железа

Fe(NO ), 9 Н 0 в 38 кг воды последовательно добавляют при перемешивании раствор 0,3 кг окиси самария Бтп 0 в 3,5 кг 387.-ной азотной кислоты., 5,8 кг Аэросила 200, 10,8 кг монтмариллонита„ раствор 23,4 кг молибдата аммония (ИН ) Ио,0 „ 4Н О в 31,4 кг

3,57-ной фосфорной кислоты и раствор

5,4 кг нитрата висмута Bi (NO ) .5H 0 в 4,5 кг 7, 77.-ной азотной кислоты, Полученную суспензию соосажденной массы сушат на вальцовой сушилке„ прокаливают при 530 С во вращающейся трубе и затем размазывают. Полученный порошок исходной массы каталитически автивного материала имеет гранулометрический состав 2-40 мкм (907) с максимумом 15р м и коэффициент теплового расширения при 400 С, равный

81."10 / С, Путем суспендирования 6,5 кг этого порошка — заготовки в 4,7 кг воды при добавке 0,5 кг П-глюкозы в качестве связующего и 0,3 кг пентаэритрита в качестве порообразователя готовят суспензию исходного материала оболочки, Б качестве носителя для этого материала выбирают прокаленные стеатитовые шарики циаметром 4мм, которые практически лишены пор, имеют шероховатую поверхность (среднее значение шероховатости 25 Р м по ДИН

4768/1) и их линейный коэффициент в теплового расширения при 400 С составляет 90 10 / С.

6 кг носителя вносят в дражировач.— ный барабан и в нем путем вдувания со скоростью 2 м /мин подогретого

3 до 80 С воздуха и вращения барабана со скоростью 20 об/мин приводят в интенсивное движение смешивания и течения, Нс. таким образом приведенный в,цвижение носитель сначала 2 мин напыляют путем опрыскивания 0,4 л

10 суспензии с помощью двойногo со:.:ла.

Напыление путем опрыскивания остаточной суспенэии через температуру отходящего воздуха из барабана направ— ляют так, что постоянно наблюдается

1I5 сохраняющаяся влажность оболочки.

При этом температура отходящего воздуха падает бт первоначальной 48 до

39 С в конце нанесения суспензии (спустя 6 мин) и нанесение суспензии

2О увеличивают со скорости 0,096 до скорости 0,104 л/мин, По окончании процесса опрыскивания при дальнейшем вращении барабана уплотненная фаза закрепляется в те25 чение 5 мин и затем в течение 70-минутной фазы сушки только при одноразовом повороте барабана в минуту.

После высушивания на возцухе в течение ночи порообразователь разлао б гают во вращающейся трубе при 400 С и среднем времени пребывания 15 мин, Активирование катализатора осуществ — . ляют при 550 С и также в течение

15-минутного пребывания во вращающей35

Полученный катализатор — оболочка (нанесенный в виде оболочки катализатор1 имеет крепкую без растрескиваний оболочку, Средний диаметр О полученного катализатора (катализатора — оболочки) составляет 5,25 мм со стандартным отклонением 0,3 мм.

Износ определяется в фриабиляторе через истирание при скатывании и па ; денни при 20 об/мин как износ менее

2 мм спустя 7 мин, Дпя прокаленного катализатора (катализатора — оболочки) он со" òàâëÿåò менее 0,2 мас.7.

После температурной обработки со

100 циклами нагрева и охлаждения, в которых катализатор в течение. 0,5 ч, смотря IIo обстоятельствам, нагревают от 250 до 4-00 С и снова охлаждают до

250 С значение износа незначительно повышается и составляет 0,2мас,7., :В случае испытания на падение свободное падение 100 мл катализа" тора через трубу длиной 3,4 м с внут!

245253

3 ренним диаметром 200 мм на твердую основу дает долю излома менее 2 мм, равную 0,03 мас,7, Сравнительный пример 1, Порошкообразный катализатор готовят как впримере 1 только высушенный на вальцах соосажденный материал прокаливают при 410 С во вращающейся трубе °

Коэффициент теплового расширения порошка составляет при 400 С 50"10 / С, С помощью этой порошкообразной исходной массы катализатора готовят аналогично примеру .1 нанесенный в виде оболочки катализатор (катализатор — оболочку) . В случае обоих процессов во вращающихся трубах разложения порообразователя и прокаливания происходит сильное истирание . (прймерно 5 мас,X) . Оболочка сильно растрескивается и частично отслаиваются ее куски. Для этого катализатора, в случае которого коэффициент теплового расширения порошкообразной исходной массы не согласован путем соответствующей температурной обработки с этим показателем носителя, износ составляет 15 мас,X

С ра вн и т ел ьн ый пр имер 2 °

Приготовленную согласно примеру 1 порошкообразную исходную массу катализ а30 тор а используют для приготовления катализатора в дражировочном барабане,Для этого в барабан, вмещающий 50 кг загрузки, предварительно помешают 30 кг используемого в примере 1 стеатитового носителя и благодаря вращению .барабана со скоростью 21 об/мин при его наклоне на 20 начинают перемешивание 31 кг порошкообразной исходной массы катализатора вместе с 2,5 кг

D-глюкозы и 1,5 кг пентаэритрита сус- 4О пендируют в 22 л воды. Поверхность движущегося сыпучего материала подвергают воздействию нагретого до 90 С воздуха, пропускаемого со скоростью

200 м /ч, Для получения оболочки при 4> слегка снижа>ощемся расходе суспензии от первоначально 0,5 до 0,48 л/мин спустя час ее напыляют путем опрыскивания через двойное сопло. По окончании нанесения (примерно через

80 мин) оболочку еще 10 мин уплотняют при продолжающем непрерывно вращаться барабане. Полученный нанесенный в виде оболочки катализатор сушат 15 ч при 40 С, во вращающейся трубе разла- гают порообраэояатель при 400 С и

TIpoKBJIHBQfoT его там при 550 С в течение 15 мин, 4

Полученный катализатор имеет следующие физические свойства: средний диаметр составляет 5 3 мм со стандартным отклонением 0,68 мм; износ за счет .скатывания и падения (20 об/мин, 7 мин продолжительности движения) составляет 1 мас ° 7. и после обработки при переменной температуре от. 250 до

400 С (100 циклов в течение 50 ч) составляет 1,2 мас,7, При тесте на падение 100 мл (катализатора) через трубу длиной 3,4 м с внутренним диаметром 20 мм доля разрушения до величины менее 2 мм составляет 0,2 мас .Х.

Пример 2 ° Каталитическое действие полученного в примере 1 катализатора испытывают в техническом трубчатом реакторе с внутренним диаметром 20,5 мм, который снаружи охлаждается с помощью солевой бани, при высоте сыпучей массы катализатора

2,7 м на примере превращения пропилена в акролеин, а . При подаче 5 моль/ч пропилена, 40 моль/ч воздуха и 10 1 моль/ч воды при температуре солевой бани 351 С конверсия достигает 947, выход акролеина — 79,2% и суммарная селективность в акролеин и акриловую кислоту92,57.

8 . При подаче 5 моль/ч пропилена, 38 моль/ч воздуха и 29 моль/ч.обратного отходящего газа (состав: 77 О,, 1% пропилена, 92% инертного газа пропан, азот, двуокись углерода и вода) при температуре солевой бани

355 С конверсия составляет 94,97., выход акролеина — 79,57 и селективность в акролеин и акриловую кислоту — 92X, Пример 3, В качестве исходной массы каталитически активного материала используют сырой порошкообразный катализатор, который подвергают 8 ч при 300 С термообработке, Он имеет состав, мас,X: МоОз67,1;

Fe 0 12,8; TiO 20,1, Основная область (907) гранулометрического состава находится при 1-!О мкм с 507-ным значением при 1,7 мкм, Теплопроводность каталитического материала составляет 73 10 / С °

2 кг этого порошка суспендируют в

2 кг воды после добавки 0,12 кг мочевины (в качестве связующего) . В качестве носителя этого материала в дражировочный барабан загружают 6 кг силиката алюминия с удельной поверхностью менее 1 м /г, макропористас-.

1245253 тью, при которо" 902 пор имеют паз1 меры 30--250 р и, с поверхностной шЕ-. роховатостью по ДИН 4768/1 со средним значением шероховатости 40 мкм диаметром 4,8 мм и коэффициентом теплового расширения 69 10 / С (при

400. С ). Путем вдувания со скоростью

4 м /мин подогретого до 95 C воздуха и вращения барабана со скоростью

20 об/мин носитель приводят в состояние интенсивного перемешивания и те чения °

Суспензию исходной массы катализа. тора 75 мин напыляют путем опрыскивания на ожиженный носитель так, что температура отходящего воздуха падает от первоначально 50 до 44 С в конце нанесения, После дополнительной фазы уплотнения в течение 5 мин при дальнейшем ожижении и высушивании сырого нанесенного катализатора в виде оболочки последний 15 ч высушивают на воздухе и затем 5 ч прокаливают при 425 С в потоке воздуха.

Износостойкость в стандартном тесте (7 мин, 20 об/мин) составляет

0,3 мас.7, 5,180 г (примерно 3,760 мл) готового нанесенного в виде оболочки катализатора помещают равномерно в девять труб (внутренний диаметр

18,1 мм) реактора из пучка труб.

Насыпная высота слоя катализатора в трубках со встроенными сбоку зондами для измерения температуры составляет 173 см, Реактор из пучка труб охлаждают .путем циркулирующего потока расплав-. ленной соли, Температура солевой бани 30) С, В реактор подают предварительно подогретый до 290-300 С газовый поток со скоростью 4,640 нл/ч следующего состава, об,7: метанол ь

ll 1» кислород 12,8; остальное инертные газы, главным образом азот, наряду с небольшими количествами водяного пара (примерно 0,5 об,X) . Максимальная температура в слое катализатора 355 С. Выходящий из реактора

7 газ тотчас охлаждается; конденсирующиеся продукты затем абсорбируют водой, Через балансный промежуток времени (74 ч) при конверсии 997. использованного метанола получают

93,17 формальдегида в расчете на использованный метанол.

Пример 4, Готовят порошок катализатора, который содержит сур»му, молибден, ванадий и вольфрам в с молярном соотношении 6:12:3:1,2, Высушенный на вальцах соосажденный маа териал далее при 250 С путем прокачивания во вращающейся трубе переводят в окислы и затем размалывают, Порошок

10 имеет гранулометрический состав с основной областью (более 907.) 2-50 мкм с максимумом 4,7 мкм и коэффициент о теплового расширения при 400 С, равный 86 10 "/ С, 6,5 кг этого порошка катализатора суспендируют в 3,5 кг воды с 0,2 кг глюкозы в качестве связуюшего и в дражировочном барабане напыляют путем пульверизации на 6 кг стеатито вого носителя (как в примере 1) в течение 75 мин.. При этом носитель продувают предварительно подогретым до

80 С возцухом и вращают барабан для д достижения интенсивного перемешивания

И течения содержимого, Активируюшую последующую термообработку осуществляют при 360 С во вращающейся трубе при времени пребывания.l5 мин. Износостойкость в стандартном тесте

30 (7 мин, 20 об/мин) составляет

0,05 мас.X.

58 г этого нанесенного в виде оболочки катализатора загружают в трубчатый реактор с внутренним диаметром 16 м, который охлаждают снаружи,солевым расплавом . При темпера— туре солевой бани 301 С через катализатор пропускают газовый поток, состоящий из 1,4 моль/ч воздуха

gg 0,5 моль/ч воды и 0,16 моль/ч акролеина, и получают конверсию 98,87 и выход акриловой кислоты 94,57 в расчете на использованный акролеин °

Пример 5 ° Порошок исходной массы катализатора готовят путем соосаждения 23,3 кг трехокиси сурьмы, 4,7 кг метаванадата аммония, 12,8 кг двуокиси титана, 11,7 кг монтмориллонита и 5,8 кг пирогенной кремневой гр кислоты, высушивания на вальцах и термообработки при 450 С в течение

0,3 ч. Полученный порошок после размола имеет гранулометрический состав !

-120 мкм (907) с максимумом 15 мкм

55 и коэффициент теплового расширения При 400 "С, равный 65- 10 / С.

9 кг этого порошка исходной массы катализатора суспендируют в 6 кг во1245253

После высушивания на воздухе (15 ч) нанесенный в виде оболочки катализатор затем подвергают термообработке путем прокаливания последовательно 3 ч при 550 С, 1 ч при

650 С и 3 ч при 770 С в муфельной

Ф о

20 печи. Потеря веса готового нанесенного катализатора в виде оболочки составляет в стандартном тесте

0,1 мас. .

Пример 6, 2 кг приготовленного в примере 1 порошка исходной массы катализатора суспендируют в

1,9 кг воды при добавке 0,05 кг глюкозы в качестве связующего. В дражировочном барабане 6 кг носителя из силиката алюминия с удельной поверхностью менее 1 м /г, диаметром

4,8 мм, макропористостью, при которой 90 . пор имеют размеры 70

500 мкм с поверхностной шероховатостью по ДИН 4768/1 со средним значением шероховатости 481 м и коэффициентом теплового расширения при

400 C 72.10 I С, приводят в состояние интенсивного перемешивания и те40 чения путем вдувания со скоростью б

2 м /мин подогретого до 70 С воздуха и вращения барабана со скоростью

12 об/мин и на таким образом движу- . щийся носитель 35 мин наносят путем опрыскивания суспензию аналогично примеру 1 таким образом, чтобы температура отходящего воздуха снижалась от 43 до 38 С, После высушивания сырого катализатора его активируют при

575 С во вращающейся трубе. Износ составляет 0,2 мас,%, Пример 7. Порошок исходной массы катализатора готовят аналогично примеру 1, только с тем различием что к раствору окиси самария дополнительно добавляют 0,4 кг нитрата каOO лия. Прокаленный при 470 С во враша30 ды с 0,4 хг глюкозы в качестве связующего и 0,6 кг пентаэритрита и B дражировочном барабане напыляют путем опрыскивания на 6 кг шариков из силиката алюминия (как в примере 3) в течение 85 мин ° При этом носитель ожижают благодаря предварительно подогретому до 80 С воздуху и вращению барабана и процесс напыления ре- 10 гулируют так, чтобы температура отходящего из барабана воздуха снижалась от первоначально 47 до 37 С в конце, ющейся трубе порошок заготовки катализатора имеет коэффициент теплового расширения 80 10 / C.

9 кг этого исходного материала катализатора суспендируют в 5,3 кг воды вместе с 0,7 кг пентаэритрита (порообразователь) и 0,8 кг глюкозы (связующее) и в дражировочном барабане напыляют путем опрыскивания на

6 кг интенсивно движущегося стеатитового носителя (как в примере 1), При этом подаваемый со скоростью

2,5 м /мин приточный воздух подогревают до 85 С и в течение 95 мин наныляемую суспензию дозируют таким образом, чтобы температура отходящего воздуха снижалась от 5! до 42 С.

После высушивания, разложения порообразователя и связующего при 400 С и; активации при 550 С во вращающейся трубе катализатор имеет износ

0,3 мас ° ., Пример 8, Порошок исходной массы катализатора готовят аналогично примеру 1, только с тем различием, что в раствор 6,7 кг нитрата никеля

Ni(NO ) 6 Н О, 12,3 кг нитрата кобальта Co (NO ), -6Н О и 6,9 кг нитрата железа Рe(NO>) 9 Н О в 30,4 кг во- ды последовательно добавляют раствор

18,4 кг молибдата аммония (МН4) Мо О„х х 4Н О в 24,1 кг 3,1 -ной фосфорной кислоты, раствор 7 кг нитрата висмута

Bi(NO ) . 5H О в 7,0 кг 0,8%-ного раствора азотной кислоты и 6 кг пирогенной кремниевой кислоты при перемешивании, Образующийся соосажденный

I материал высушивают на вальцовой су шилке при 140 С и прокаливают при

535 С во вращающейся трубе и после этого размалывают на стержневой мельнице. Полученный порошок имеет гранулометрический состав 5-80 мкм (90 ) с максимумом 30 мкм и коэффи-1 б циент теплового расширения 85 10 / С °

Из 7,5 кг этого порошка исходной массы катализатора с добавкой 0,6 кг глюкозы и 0,5 кг пентаэритрита в

6,2 Kl воды и 6 KI стеатитового носителя готовят в дражировочном барабане согласно примеру I износостойкий, нанесенный в виде оболочки катализатор. Износ составляет

0,25 мас.X.

Пример 9, Порошок катализа- тора готовят как в примере 8, только с дополнительной добавкой 0,2 кг KNO, !

24525 !

10 к первому раствору, Полученный поро- ., шок имеет гранулометрический состав

3-70 мкм (90%) с максимумом 25 мкм и коэффициент теплового расширения

84 10 7 / С °

Из 5,5 кг этого порошка исходной . массы катализатора с 0,4 кг глюкозы в

4,5 кг воды и 6 кг стеатитового носителя в дражировочном барабане готовят аналогично примеру 1 износостойкий, нанесенный в виде оболочки ка" тализатор, Износ составляет

0,3 мас %, Пример 10 ° 50 мл приготовленного в примере 8 катализатора вносят в термостат руемьй при 362"С снаружи с помощью солевой бани трубчатый реактор с внутренним диаметром

16 мм. При подаче в течение часа

0,25 моль пропилена, 45 нл воздуха и 9,5 г воды,получают конверсию

92 5%,,выход акриловой кислоты 80,5% и суммарная селективность 95,8% в расчете на использованный пропилен, p(р и м е р 11. 50 мл приготовленного в примере 6 катализатора вносят в термостатируемый при 370 С снаружи с помощью солевой бани реактор с внутренним диаметром 16 мм.

При подаче в течение часа 0,15 моль изобутилена, 35 нл воздуха и 10,5 кг воды получают конверсию 91%,,выход метакролеиновой кислоты в расчете на использованный изобутилен 74,1%, а также суммарный выход метакролеина и метакриловой кислоты 82,4%.

Пример 12 ° 50 мл приготовленного в примере 7 катализатора помещают в термостатируемый при 355 С снаружи с помощью солевой бани реактор с внутренним диаметром 16 мм.

При подаче в течение часа 0 15 моль трет-бутанола, 35 нл воздуха и 10,5 кг воды получают конверсию 92,8%„ выход.метакрояеиновой кислоты в расчете на использованный трет-бутанол

75,2% а также суммарный выход мета- кролеина и метакриловой кислоты

81,9%.

Пример 13. 50 мл приготовленного в примере 9 катализатора испытывают как в примере 11 при темпе-ратуре солевой бани 382 С. Конверсия составляет 93,6%, рассчитанный на использованный иэобутилен выход метакролеина составляет 75,6%, а суммарная селективностьв метакралеин иметакриловую кислоту — 82,9%.!

50

40!

1 р и м е р 14 ° 80 мл приготог.— ленного в примере 5 катализатора помещают в термостатируемый снаружи при 430 С реактор с внутренним диаметром 20,5 мм ° При подаче в течение часа 0,12 моль пиколина, 80,5 нл воздуха, 16 нл аммиака и 19 r воды получают конверсию 89,5% и рассчитанную на использованный пиколин селектив— ность в нитрил никотиновой кислоты 79%, II р и м е р, 15. 2,5 кг полученного аналогично примеру 1 порошка катализатора суспендируют в 3 кг метанола с 0,25 кг глюкозы и наносят на

5 кг стеатитового носителя при подаче 4 м /мин воздуха с температурой

25 С также по методике примера 1, O

Продолжительность нанесения слоя

110 мин. Отожженый во .вращающейся печи при 540 С катализатор имеет износ 0,5 мас,% в фриабилаторе ЛаРоше, Пример 16. 4,5 кг полученного по методике примера 4 порошка катализатора суспендируют в 8 кг воды с 0,2 кг глюкозы, Суспензию по аналогии с примером 1 наносят на 6 кг алюмосиликатных шариков в течение

45 мин, причем производят продувку

2 нм /мин нагретого до 240 С воздуха. з д

После активации катализатора при

365 С во вращающейся печи износ составляет 0,2 мас,%, Пример 17 ° 3 кг полученного катализатора по примеру 5, который после перемалывания имеет частицы !в

150 мм, суспендируют в 3 кг воды с

0,2 кг глюкозы в качестве связующего, По аналогии примера 5 суспензию наносят опрыскиванием на 6 кг шариков иэ силиката алюминия диаметром

0„,5 мм, причем ноеитель псевдоожижают посредством подачи 3,2 м /мин воздуз ха, нагретого до 110 С, и с помощью вращения барабана. Время нанесения покрытия 30 мин, Прочность на истирание после нагревания катализатора о при 770 С в течение 5 ч составляет

0,15 мас.%.

Пример 18. 4 кг полученного в соответствии с примером 8 порошка катализатора при добавлении 0,4 кг глюкозы и 0,5 кг пентазритрита суспендируют„ в 3,5 кг воды, после чего полученную суспенэию опрыскиванием наносят на 5 кг стеатитового носителя с диаметром частиц 6 мм в соотСоставитель Н, Путова

Редактор М, Келемеш-Техред Л.Олейник Корректор М .Пожо

Заказ 3929/60 Тираж 527 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

1l 12 ветствии с примером 1, в результате получают устойчивый к истиранию катализатор с нанесенной оболочкой °

Истирание составляет 0,1 мас.,Х, Пример 19. 2-Метилпираэин, аммиак и воздух при молярном соотношении 1:3,8:9,6 вводят в реактор с солевой ванной длиной 55 см и внутренним диаметром 21 мм, в который загружают 80 мл описанного в примере 5 катализатора, и поддерживают температуру 366 С, Доля вводимого 2-метилпиразина составляет 0,29 моль/ч.

Реакционные газы абсорбируют в воде и затем исследуются путем газовой хроматографии. Превращение в 2-цианопиразин составляет 87,9Х, Пример 20, 80 мл приготовленного по примеру 5 катализатора загружают до заполнения в реактор

45253

12 внутренним диаметром 20,5 мм при поддержании температуры снаружи 360 С.

При введении в течение часа 0,12 моль

4-фтортолуола, 80,5 мл воздуха, 16 мл аммиака и 19 г. воды получают превращение 657 и селективность в 4-фторбензонитрил 687 по отношению к использованному 4-фтортолуолу

Пример 21 80 мл приготовленного по примеру 5 катализатора загружают до заполнения в реактор внутренним диаметром 20,5 мм при поддержании температуры снаружи 390 С.

При введении в течение часа 0,12 моль

2,6-дихлортолуола, 80,5 нл воздуха, 16 нл аммиака и 19 r воды получают превращение 40Х и селективность в

2,6-ди-хлорбенэонитрил 897 по отношению к использованному 2,6-дихлортолуолу.