Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту
Изобретение касается аналитической химии, в частности приготовления индикаторной бумаги (ИБ) . на аскорбиновую кислоту, и может быть использовано в химико-фармацевтических производствах витамина С. Увеличение длительности хранения ИБ достигается использованием другой обработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом - смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами NHj или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором. Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбино (Л вой кислоты. Длительность хранения ИБ без изменения свойств составляет более 2 лет. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (59 4 С 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3772690/23-04 (22) 16. 05. 84 (46) 07.11.86. Бюл. У 41 (72) В.И.Кузнецов (53) 543.42.063(088.8) (56) Test ruvhalbquantative Bestimmung von lonen und Verbindungen.
Проспект фирмы Merckoquant 1981.
Файгль Ф.Капельный анализ органических веществ. — М., ГОНТИ хим. лит-ры, 1962, с.507-514. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ БУМАГИ НА АСКОРБИНОВУЮ КИСЛОТУ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности приготовления индикаторной бумаги (ИБ) на аскорбиновую кислоту, и может быть использовано в химико-фармацев„„SU„„1269007 А 1 тических производствах витамина С.
Увеличение длительности хранения
ИБ достигается использованием другой обработки фильтровальной бумаги.Приготовление ИБ ведут обработкой фильтровальной бумаги химическим реагентом — смесью, полученной при обработке раствора сульфата или хлорида меди растворами NH> или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия. Затем бумагу высушивают и разрезают на полоски. Хранят ИБ в плотно закрытых картонных коробках. Определение аскорбиновой кислоты ведут смачиванием ИБ исследуемым раствором.
Возникновение ржаво-бурой окраски свидетельствует о наличии аскорбиновой кислоты. Длительность хранения
ИБ без изменения свойств составляет более 2 лет. 3 табл.
1269007
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.
Цель изобретения — увеличение длительности хранения индикаторной бумаги.
Способ осуществляют следующим об— разом.
К раствору сульфата меди или хлорида меди добавляют аммиак или раствор тринатрийцитрата. Возникшая, в случае добавления аммиака, вначале голубая суспензия легко растворяется, образуя синий раствор. К полученному раствору добавляют раствор нитропруссида натрия.
Через полученные растворы грязнозеленого цвета в аммиачном варианте или буроватого в цитратном,, медленно протягивают полоски фильтровальной бумаги шириной, например, 60 мм.
Пропитанные полоски высушивают на воздухе, избегая прямого солнечного света. Высохшие бумажки разрезают на полоски, удобные для применения и хранят в плотно закрытых картонных коробках.
При определении аскорбиновой кислоты полученную индикаторную бумажку смачивают исследуемым раствором и по возникновению ржаво-бурой окраски делают заключение о присутствии аскорбиновой кислоты.
При полуколичественном определении сравнивают полученные окраски с окрасками, образуемые растворами с известным содержанием аскорбиновой кислоты.
Для взятия пробы анализируемого раствора желательно использовать капилляры с тонким кончиком диаметром
0,5 мм. Для полуколичественного определения удобно использовать пятна диаметром 4-5 мм. Окраски. высохших пятен хорошо сохраняются в течение длительного времени.
Для приготовления шкалы сравнения используют стандартные растворы аскорбиновой кислоты с концентрацией
О; 0,03; 0,1; 0,3 и 1,0Ж.
В табл. 1 представлены исходные растворы, которые используют для приготовления химического реагента.
100 мл гомогенных составов достаточно для пропитывания 0,3-0,5 м фильтровальной бумаги средней плотности.
Индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение более 2 лет.
Пример 1. Гомоменный аммиачный состав для изготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту.
1. К раствору 2,5 r сульфата меди (CuS0<-5Hz0) или эквивалентному количеству другой соли меди в 100 мл воды добавляют 7 мл концентриоованного аммиака (пл. 0,90 = 6,3 г). К образовавшемуся синему раствору добавляют раствор 3,0 r нитропруссида натрия (Na,Ãå(CN) ИО 2Н,О) в
100 мл воды. Полученным раствором грязно-зеленого цвета пропитывают фильтровальную бумагу. Указанные количества ингредиентов дают хорошо сохраняющуюся бумагу.
II. Работают по варианту 1, но применяют ра.створы 2,3 г сульфата меди и 2,9 г нитропруссида натрия, каждый в 100 мл воды и 6,5 мл аммиака (5,9 r). Качество индикаторной бумажки, получаемой с этим составом, практически не отличается от качества, даваемого составом варианта
III. Употребляют продукты варианта j с тем отличием, что используют растворы 2,7 r сульфата меди в
100 мл воды,, 3,1 r нитропруссида натрия в 100 мл водя:л 7,5 мл аммиака (6,8 г). Чувствительность бумажки такая же, как и с составами вариантов 1, и II. Если отношение нитропруссида натрия сульфату уменьшить дальше, чувствительность бумажки падает, хотя ее сохраняемость хорошая.
Пример 2. Гомогенный цитратный состав для приготовления индикаторной бумажки на аскорбиновую кислоту.
К раствору сульфата меди или другой соли меди по вариантам примера 1 вместо аммиака прибавляют раствор 12 г тринатрийцитрата (C H>0qNa»
5Н О) в 40 мл воды и далее растворы йитропруссида натрия по вариантам примера 1. Полученными гомогенными буроватыми растворами пропитывают полосы фильтровальной бумаги. Сохраняемость бумажки хорошая.
II. Работают по варианту 1, но применяют раствор 8 r тринатрийцитрата в 40 мл воды, Сохраняемость и свойства индикаторной бумажки, как и по варианту 1. Дальнейшее уменьшение количества тринатрийцитрата дает
1269007
Содержание, мас.,Х
Раствор
Оптималь- Максималь- Минимальное ное ное
Раство р сульфата меди (А) Сп 804
«5Н О
2,2
2,4
2,6
97,6
97,6
97,6
Вода
Раствор хлорида меди (Б) СпС1
2Н 0
1,7
1,8
1,6
98,3
98,3
98,3
Вода
Водный раствор. аммиака уд.вес
0,90 (В) Аммиак 27,3
72,7
Вода
Раствор тринатрийцитрата (Г) Сь R„O>Ng»
"5,5Н О 23
17
Вода 77
77 суспензии, которыми трудно обеспечить равномерное пропитывание фильтровальной бумаги.
III. Работают по варианту 1, но используют раствор 16 г тринатрийцитрата в 40 мл воды. Качество индикаторной бумажки и ее сохраняемость практически такие же, как и бумажки, полученной по вариантам 1 и II примера.
В табл. 2 представлены примеры растворов для пропитывания фильтровальной бумаги. Результаты анализа на содержание аскорбиновой кислоты представлены в табл. 3.
Формула изобретения
Способ приготовления индикаторной бумаги на аскорбиновую кислоту нутем обработки фильтровальной бумаги
-химическим реагентом и высушивания ее, отличающийся тем, что, с целью увеличения длительности хранения индикаторной бумаги
10 в качестве химического реагента используют смесь, полученную при обработке раствора сульфата или хлорида меди последовательно растворами аммиака или тринатрийцитрата и нитропруссида натрия.
Т а б л и ц а 1
1269007 б
Продолжение табл.1
Содержание, мас.Х
Раствор,Оптималь-. Максималь- Минимальное, ное ное
3,0
2,8
Вода 97,1
97,1
97,1
Т а блица 2
Содержание, мас. Ж
Приме Смешив аемые исходные растворы
ОптимальМинимальное ное
48,5
49,0
Аили Б
3,0
3,0
48,5
48,5
48,5 .
48,5
48,5
II. А или Б
48,5
3,0
3,0
3,0
49,0
48,0
I. А или Б
40,0
39,5
39,0
21,0
21,0
21,0
39,5
39,5
39 5
39,5
II. А или Б
39,5
20,0
23,0
21,0
39,5
III. А или Б
21,0
21,0
21 О
40,0
39,5
39,5
Раствор нитропруссида натрия (Д) Na,Fe
-(cN) но»
"2H 0 2,9
Максимальное
1269007
Таблица3
0,125
0,70
0,29 0,18 0,14
Взято
0,062
031 020 016 0109 0046
0,71
Редактор Н.Бобкова
Заказ 6027/45
Тираж 778 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Найдено (визуальные определения) Составитель С. Хованская
Техред Л.Сердюкова Корректор А.Обручар
