Способ определения бензойной кислоты

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в водно-ацетоновом растворе при объемном соотношении соответственно 3-5:1. Полученный раствор наносят капилляром на хроматографическую бумагу без предварительной обработки и опускают в водно-спиртовый раствор при объемном соотношении соответственно 9 - 11:1. Хроматограмму окрашивают 0,01 - 0,02%-ным раствором арсеназо III. По высоте образующегося пика определяют содержание бензойной кислоты в образце. Минимально опре (Л деляемая концентрация составляет С 1,0 мкг/проба, высота пика 20,3 мм. Погрешность определения 3,0 мкг/проба в данном способе не более 2,3%. Способ позволяет определять бензойную кислоту в присутствии нитробензола .

СОЮЗ СОЕЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

09) (11) (51)4 G 01 N 30 90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ф(, + A t() . ."." хк

l описдник изоБряткНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М

CO (21) 3905465/23-04 (22) 11.04.85 (46) 30.11.86. Бюл, № 44 (71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового

Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (72) В.В.Бардин, И.В.Крауклиш, Л.Б.Леонтьева, А.А.Мохов и И.В.Целинский (53) 543.432(088.8) (56) Хейс И.М. и др. Хроматография на бумаге. M. ИЛ, 1962, с.304.

Авторское свидетельство СССР № 1081530, кл. G 01 N 31/08, 1983.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1242817, кл. G 01 Х 30/90, 1985.

Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. M.: Химия, 1979, с. 110. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты. Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности и точности определения. Для этого анализируемую пробу растворяют в водно-ацетоновом растворе при обь1 емном соотношении соответственно

3-5:1. Полученный раствор наносят капилляром на хроматографическую бумагу без предварительной обработки и опускают в водно-спиртовый раствор при объемном соотношении соответственно 9 — 11:1. Хроматограмму окрашивают 0,01 — 0,02Х-ным раствором арсеназо III. По высоте образующегося пика определяют содержание бензойной кислоты в образце. Минимально определяемая концентрация составляет

1,0 мкг/проба, высота пика 20,3 мм.

Погрешность определения 3,0 мкг/проба в данном способе не более 2,37.

Способ позволяет определять бензойную кислоту в присутствии нитробензола. У

1273790

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно хроматографическому определению бензойной кислоты (БК) в присутствии нитробензола.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску анализируемого образца БК

l растворяют в водно-ацетоновом раст,воре 3-5:1, отбирают из полученного раствора капилляром аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию и осуществляют хроматографирование на бумаге FN-3, развивают хроматограмму в водно-спиртовом растворе 9-11:1 и окрашивают пики 0,01 — 0,027.-ным водным раствором арсеназо III. Определяют содержание БК по высоте окрашенных пиков. После нанесения проб на стартовую линию опускают хроматографическую бумагу до линии погружения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором 9 — 11:1.

Подъем жидкой фазы способствует превращению пятна в пик, высота которого пропорциональна концентрации БК в пробе. Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы. Подъем жидкой фазы на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения БК.После высушивания хроматографической бумаги хроматограмму обрабатывают

0,01-0,02Х-ным раствором арсеназо Ш.

Высоту окрашенного пика измеряют от линии старта до вершины пика БК с помощью циркуля и линейки (точность измерения + 0,1 MM). По полученным данным, используя метод наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах: концентрация БК (мкг/проба) — высота пиков (мм), по которому в дальнейшем определяют содержание БК в анализируемом растворе.

БК плохо растворяется в воде, поэтому для растворения навески необходимо добавлять к воде ацетон.Вы- бранная навеска хорошо растворяется ,в водно-ацетоновой смеси 4:1.При уменьшении ацетона анализируемая проба полностью не растворяется, а увеличение его нецелесообразно ввиду дополнительного расхода ацетона.

Таблица1

Содержа ние БК, мкг/про

Высота пиков, мм средняя измерен- рассчитанная ная

20,34

20,3

1,0

2,0

25,4

25,38

35,46

35,5

4,0

40,5

5,0

40,49

45,53

6,0

45,5

Высота и формирование пиков зависит от наличия этанола в развивающейся фазе. Оптимальная развивающаяся фаза содержит смесь вода — этанолI

5 10:1. Увеличение этанола в развивающейся фазе приводит к уменьшению высоты пиков, а при уменьшении этанола пики плохо формируются.

Для скрашивания пиков БК используют арсеназо III.

При использовании концентраций красителя менее 0,017. вершины пиков трудно отметить, а использование концентрации более 0,027. нецелесообразно ввиду дополнительного расхода реактива.

II р и м е р 1. Для построения калибровочного графика навеску БК растворяют в 5 мл ацетона в мерной кол20 бе. После растворения навески содержимое колбы доводят дистиллированной водой до 25 мл. Затем на хроматографическую бумагу на стартовую линию наносят 10 проб стандартных растворов с содержанием БК 1,0; 2,0; 4,0;

5,0 и 6,0 мкг/проба (по две пробы каждой концентрации). Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно30 спиртовым раствором 10:1. После подьема жидкой фазы хроматограмму высушивают на воздухе и окрашивают 0 01

0,02Х-ным раствором арсеназо III.

Измеряют высоту окрашенных пиков, строят калибровочный график.

Результаты измерений и расчетов представлены в табл.1.

1273790 з

Таблица 2

Погреш-3{) ность

Содержание

БК, мкг/про ба

Рассчита но БК по калибровочному графику, мкг/проба

Измеренная высота пиков мм опредеения, Е,7

3,0

30,5

3,02

3,0

30,3

2,98 2,3

3,0

30,4

3,0

Пример 3, На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0 0015 мл наносят 3-5 проб (приготовление растворов аналогично примеру 2) рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. Хроматограмму высушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с водно-спиртовым раствором 10: 1. После подъема жидкой фазы пики окрашивают 0,01Х-ным раствором арсеназо III. Измеряют высоту пиков, определяют БК в образце, П р и м е. р 2 ° Для анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией БК 2,0-4,0 мг/мл. Для этого навеску 50,0 мг БК растворяют в 5 мл ацетона в мерной колбе на 5

25 мл и доводят до метки водой (концентрация анализируемого раствора

2,0 мг/мл). На хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 — 5 проб анализируемого раствора (см.пример 1), Хроматограмму высушивают и опускают до линии погружения в хроматографическую кювету с водно-спиртовым раствором

10:1. После развития хроматограммы пики окрашивают 0,01 — 0,027.-ным раствором арсеназо III. Замеряют высоту пиков и по среднему значению высоты пика определяют содержание БК в образце, йользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.

Экспериментальные данные представ- лены в табл,2, пользуясь калибровочным графиком,расер считанным по методу наименьших квадратов. Содержание БК 2,98 мкг/проба, Пример 4, Капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика (приготовление раствора аналогично примеру 2). После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10!1 хроматограмму окрашивают 0,027-ным раствором арсеназо III. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком. Содержание БК 3,02 мкг/проба.

Пример 5. Для анализа промышленных образцов готовят раствор

БК 2,0 мг/мл, Для этого навеску БК растворяют в 4 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью

0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения .калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10:1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсеназо III. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание

БК, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (2,98 мкг/проба)., Пример 6. Для анализа промышленных образцов готовят раствор

БК 2,0 мг/мл, Для этого навеску БК растворяют в 6 мл ацетона в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки водой. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью

0 0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10: 1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсенаэо III. По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК, пользуясь рассчитанным по методу на-именьших квадратов графиком. Содержание БК 3,0 мкг/проба.

Пример 7. Для исследования влияния нитробензола готовят раствор с содержанием смеси БК и нитробенэола (1:1,50,0 мг БК и 50,0 мг нитробензола), Навеску растворяют в

5 мл ацетона в мерной колбе и доводят водой до 25 мл. На линию стар12737 та капилляром наносят 3-5 проб БК (приготовление раствора аналогично примеру 2) и 3-5 проб. раствора смеси БК и нитробензола. После хроматографирования в водно-спиртовом растворе 10 1 окрашивают пики 0,0157-ным раствором арсенаэо III. Хроматограмму высушивают, измеряют высоту пиков.

По средним значениям высоты пиков обоих соединений определяют содержа- 1р ние БК, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Средние высоты пиков БК и смеси БК и нитробензола равны соответственно 30,4 и 30,5мм, что соответствует содержанию БК

3,0 мкг/проба и 3,02 мкг/проба, Погрешность определения не превышает

2, 37..

Пример 8, Для и следования 2р влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3-5 проб анализируемого вещества (приготовление раствора по примеру 2), После хроматографирования в водно-спиртовом раство- 25 ре 9:1 хроматограмму окрашивают

0,0157-ным раствором арсеназо III.

По среднему значению высоты пиков рассчитывают содержание БК в пробе, пользуясь рассчитанным калибровочным Зр графиком (2,98 мкг/проба).

Пример 9. Для исследования влияния этанола на хроматограмму капилляром наносят 3 — 5 проб БК (приготовление раствора по примеру 2). Пос-З5 ле *роматографирования в водно-спиртовом растворе 11: 1 хроматограмму окрашивают 0,0157-ным раствором арсеназо III. По среднему значению вы-соты пиков рассчитывают содержание 4р

БК в пробе, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов (3,02 мкг/проба).

Пример 10. На линию старта хроматографической бумаги капилляром 45 емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для калибровочного графика (концентрация раствора БК 2,0 мг/мл), Хроматограмму высушивают на воздухе и ®р опускают до линии погружения в кювету с водно-спиртовым раствором

10:1, пики проявляют 0,0087-ным раствором арсеназо III.

В этом случае пики окрашены слабо и их вершины отметить трудно.

Пример 11. Готовят раствор

БК 2,0 мг/мл: навеску БК растворяют

90 ь в 3 мл ацетона в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой (соотношение ацетон: вода 1: 7), Кавеска полностью не растворяется.

Пример 12. Готовят раствор

БК 2,0 мг/мл: навеску растворяют в

8 мл ацетона в мерной колбе емкостью

25 мл и после полного растворения пробы содержимое колбы доводят до метки водой, Соотношение ацетон вода 1:2. На линию старта хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика.

После хроматографирования в водноспиртовом растворе 10:1 пики проявляют 0,015 -ным раствором арсенаэо

III ° По среднему значению высоты пика рассчитывают содержание БК в образце, пользуясь рассчитанным калибровочным графиком (3,02 мкг/проба). Использование соотношения ацетон : вода 1:2 приводит к дополнительному расходу ацетона °

Минимальная определяемая предлагаемым способом концентрация БК составляет 1,0 мкг/проба (высота пика

20,3 мм), а известным — 1,5мкг/проба (высота пика 4,5 мм), Погрешность определения БК 3,0 мкг/проба предлагаемым способом не более 2,37., а при определении 9,0 мкг/проба известным способом — 1,87 (при пересчете на 9,0 мкг/проба погрешность определения БК предлагаемым способом 0,67).

Таким образом, предлагаемый способ является более чувствительным и точным, чем известный, и может быть использован для определения бензойной кислоты в присутствии нитробензола.

Формула и з обретения

Способ определения бенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы, хроматографирования полученного раствора, проявления хроматограммы раствором индикатора с последующим определением, содержания анализируемого вещества по высоте окрашенного пика, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствитель- ности, точности и селективности определения, растворение анализируемой пробы проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении аце1273790

Составитель В.Шкилькова

Техред А.Кравчук Корректор,С.ШекмарРедактор Л.Веселовская

Заказ 6469/40

Тирах 778 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.у кгород, ул.Проектная,4 тон — вода 1,:3-5, хроматографирование ведут в водно-этанольной среде при объемном соотношении вода — этанол 9-11:1, и в качестве проявляющего индикатора используют 0,01-0 02Хный раствор арсеназо III.