Способ получения золя гидратированного диоксида циркония
Изобретение относится к технологии получения золя гидратированного диоксида циркония. Целью изобретения является повышение качества за счет увеличения оксидной составляющей в получаемом продукте. Для этого проводят электролиз раствора хлорида циркония с добавлением хлорида алюминия в бездиафрагменном электролизере при 40 - 100oC и плотности тока 10 - 2500 А/м2. В качестве анода используют платину, в качестве катода - металлический титан. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Изобретение относится к технологии получения золя гидратированного диоксида циркония (ГДЦ), который может быть использован в технологии получения огнеупоров в качестве связующего или для синтеза сорбентов и катализаторов на основе диоксида циркония. Целью изобретения является повышение качества за счет увеличения содержания оксидной составляющей в получаемом продукте. Способ иллюстрируется примером. Пример. К 600 мл раствора оксихлорида циркония с концентрацией 1,5 моль/л добавляют хлорид алюминия в виде гексагидрата в количестве 2 мол. по отношению к диоксиду циркония. Аналогично готовят растворы, содержащие 5, 10, 20, 30, 40 и 20 мол. гексахлорида алюминия. Полученный раствор заливают в бездиафрагменный электролизер. В качестве анода используют платину, а качестве катода - металлический титан. Электролиз проводят при катодной плотности 1200 А/м2 в течение 3 ч. Далее в течение 5 ч электролиз ведут при плотности тока на катоде 600 А/м2 и температуре 80 90oC. Таким же образом получают золь гидратированного диоксида циркония без добавок алюминия (образец 1). Для определения количественного соотношения гидроксидной и оксидной фаз в синтезированных золях проводят осаждение гидрогелей 5%-ным раствором аммиака до pH 7 8. Осадки омывают водой и сушат при 100oC до постоянной массы. Затем полученные образцы подвергают дифференциально-техническому анализу (ДТА). Все кривые ДТА характеризуются одним эндотермическим и одним экзотермическим пиками. Эндоэффект обусловлен процессом дегидратации ГДЦ. Наличие экзотермического цикла связано с процессом перехода гидроксида циркония в оксид. При сопоставлении величин интенсивностей экзотермический пиков можно сделать вывод о содержании гидроксидной фазы в золе. Экспериментальные результаты по определению количества диоксида циркония в золях приведены в таблице. Из приведенных в таблице данных следует, что электролиз хлорида циркония в присутствии алюминия приводит к образованию коллоидных частиц со структурой оксида. Введение в раствор 2 мол. хлорида алюминия приводит к незначительному уменьшению фазы гидроксида. Однако при содержании в исходном растворе 5 50 мол. алюминия по отношению к ZrO2 в процессе электролиза формируется золь ГДЦ преимущественно со структурой оксида. В сравнении с известным предложенный способ позволяет повысить качество золя за счет получения более термически устойчивой структуры коллоидных частиц. Свойства золя с оксидной структурой коллоидных частиц отвечают требованиям, предъявленным как к продуктам, используемым в качестве связующих в технологии получения огнеупорных материалов, так и к исходному сырью для синтеза сорбентов и катализаторов.
Формула изобретения
1. Способ получения золя гидратированного диоксида циркония, включающий электролиз раствора хлорида циркония при 40 100oС и плотности тока 10 - 2500 А/м2, отличающийся тем, что, с целью повышения качества за счет увеличения содержания оксидной составляющей в получаемом продукте, электролиз проводят с введением в раствор соединений алюминия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве соединения алюминия вводят хлорид алюминия в количестве 5 50 мол. по отношению к диоксиду циркония.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Номер и год публикации бюллетеня: 36-2000
Извещение опубликовано: 27.12.2000
