Способ измерения атомной флуоресценции и устройство для его осуществления

 

„„SU„, 1288561

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (59 4 С 01 N 21/64

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

Н A ВТОРСНОМЪГ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3957615/22-25 (22) 30.09.85 (46) 07.02.87. Бюп. N 5 (71) Научно-производственное объединение "Союзцветавтоматика" (») С. В.Баранов, Б.Д.Грачев, Е,M.Ðóêèí, В.Н. Сигедин и Л.К.Солдаев (53) 542. 35 (088. 8) (56 ) Авторское свидетельство СССР

N - 1038842, кл. G Ol. J 3/42„ 1982.

Авторское свидетельство СССР

N 1057820, кл. G 01 Б 2!/64, 1982.

Авторское свидете3тьство СССР № 1017933, кл. G 01 J 3/42, 1983. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ АТОМНОЙ ФЛУОРЕСЦЕНЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может быть использовано в средствах атомно-флу оресцентного анализа состава вещества для различных отраслей народного, хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, горная промьппленность и т.д.). Цель изобретения— повьппение чувствительности и правильности измерений. Атомные пары аналитической ячейки облучают импульсным резонансным излучением. Проводят измерение интенсивности за временной интервал (О; Й, ). Затем проводят измерения за период времени а--—

Полученные сигналы вычитают.

При этом соблюдают условия ч, 3

1 сТ (с " g (t)Jt-1/Q -с

О г2

М (С) dtOy где g. (t) — зависимость ийтенсивности рассеянного излучения от времени. Устройство для измерения атомной флуоресценции содержит источник линейчатого спектра, источник импульсного питания, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор, ключ, командное устройство, а также форсирующее устройство, усилитель, компенсатор фонового излучения, управляемый аналоговый интегратор, вычитающее устройство, запоминающее устройство, устройство выборки и хранения, регистратор, модулятор длительности импульса. При этом источник линейчатого спектра через форсирующее устройство соединен с устройством импульсного питания. Выход фотоэлектрического детектора соединен с входом вычитающего устройства, устройство — со своим вторым входом и одновременно с входом устройства выборки и хранения, выход которого соединен с регистрирующим устройством.

Командное устройство соединено с пер-, вым и вторым входами ключа, а также с управляющими входами устройства питания. 2 с.п.ф-лы, 2 ил.

1 28856 1

Изобретение относится к аналитической спектроскопии и может быть использовано в средствах атомно-флу.оресцентного анализа состава вещестsa для различных отраслей народного хозяйства (цветная и черная металлургия, геология, горная пром )шпек— ность H т.д.)..

Ю

Цель изобретения — повышение правильности, чувствительности и точности атомно-флуоресцентных измерений.

На фиг.I изображена блок-схема устройства; на фиг.2 — временные диаграммы, поясняющие работу устройства, Атомно-флуоресцентный анализатор состоит из источника 1 линейчатого спектра, подключенного к источнику

2 импульсного питания через форси-1 рующее устройство 3, атомизатора й), монохроматора 5, фотоэлектрическо" î 25 детектора 6, Выход фотоэлектрическо"c детектора соединен с первым входом усилителя 7. Выход усилителя 7 через компенсатор 8 фонового излучения соединен со своим вторым входом и одно- 30 временно через ключ 9 со входом управляющего аналогового интегратора

10. Выход интегратора 10 соединен с первым входом вычитающего устройства

1I. Выход устройства 11 соединен через запоминающее устройство 12 со своим вторым входом и одновременно со входом устройства 13 выоорки и хранения. Выход устройства 13 соединен с регистрирующим устройством 14,л0 и модулятором 15 длительности импульса.

Управление устройствами 2, 7, 813 и 15 осуществляется командным устройством 1б.

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

Командное устройство вырабатывает прямоугольные импульсы (фиг.2.17) и управляет источником импульсного питания, который формирует мощные импульсы большой амплитуды (500 мА—

1 А}. Форсирующее устройство увеличивает скорость нарастания интенсивности световых импульсов и обеспечивает их прямоугольную форму (фиг.2.18).

На начальном участке светового импульса (0-50 мкс)(экспериментальные

2 данные) пиния излучения практически ке уширена и ке самообращена. Это псзволяет получить ка данном временном интервапе максимальный по величине сигнал фпуоресценции при минимальном значении интенсивности рассеянного излучения. На конечном участке светового импульса (50-100 мкс) линия излучения уширена и самообращена, поэтому интенсивность флуоресценции ниже, а рассеянного излучения выше, чем на начальном участке. В соответствии с этим измерения интенсивности фпуоресценции на фоне помех рассеянного излучения проводятся следующим образом.

В атомизатор вводится эталонный раствор, обеспечивающий интенсивный сигнал рассеянного излучения. Сигнал рассеянного излучения и свечения пламени на выходе фотоэлектрического детектора представлен на фиг.2.19.

На временной промежуток между импульсами света подключается компенсатор фонового излучения 8, обеспечивающий запоминание сигнала свечения пламени с последующим его вычитанием из сигнала фотоэлектрического детектора. Командное устройство выра()атывает импульсы U.„, Г (фиг.2.20, 2.,21) управляющие аналоговым интегратором 10. Интегратор интегрирует сигнал рассеянного излучения на качальном и конечном участках импульса света. На устройствах 11 и

12 осушествляется вычитание сигналов рассеяния, измеренных аналоговым интегратором. Автоматическое уравнивание сигналов рассеянного излучения проводится за счет изменения длительности 7> управляющего импульса (фиг.2.21).

При этом должно соблюдаться услов Q jú

l1 L y

1 )

) I ir)dt — -- — - J I (c)dr. =0, р

). -)-,)

) где I (t) — зависимость интенсивнос"

) ти рассеянного излучения от времени.

Изменение длительности осуществляется модулятором 15 длительности импульса, управляемым сигналом разбапанса, имеющимся на выходе устройства 13. Сигнал разбаланса представляет собой разность интенсивности рассеянного излучения, измеренную на различных участках светового импульса при введении эталонного раст12885б! вора. При введении анализируемого раствора интенсивность флуоресценции регистрируется устройством 14. По полученному значению интенсивности флуоресценции определяют концентра- 5 ции анализируемого элемента. Положительный эффект, способа и устройства состоит в повышении чувствительности, правильности и точности анализа состава вещества и упрощении конструкции атомно-флуоресцентных анализатоI ров. Кроме этого, устройство может быть использовано для обработки аналитических сигналов, например, в атомно-абсорбционных спектромет!

5 рах.

Формула изобретения

1. Способ измерения атомной флуоресценции заключающийся в облучении атомных паров аналитической ячей— ки импульсным резонансным излучением длительностью с последующей регистрацией сигнала флуоресценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, измеряют интенсивность излучения аналитической ячейки-за временной интервал 30

{01, ), затем проводят измерения период времени (Т,? ) полученные сигналы вычитают, при этом соблюдают условие ?! Тз 35

1 т {e)de — - — — I {ñ)dñ=î, 1 О ? ("1 где I {?) — зависимость интенсивности рассеянного излучения от времени.

2. Устройство для измерения атомной флуоресценции, содержащее источник импульсного питания, источник линейчатого спектра, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор, соединенные последовательно, а также ключ, командное устройство, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения чувствительности и правильности измерений, оно дополнительно содержит форсирующее устройство, усилитель, компенсатор фонового излучения, управляемый аналоговый интегратор, вычитающее устройство, - запоминающее устройство, устройство выборки и хранения, регистратор, модулятор длительности импульса, при этом источник линейчатого спектра через форсирующее устройство соединен с устройством импульсного питания, выход фотоэлекТрического детектора соединен с первым входом усилителя, выход которого. через компенсатор фонового излучения соединен со своим вторым входом и одновременно через ключ с входом управляемого аналогового интегратора, выход которого соединен с первым входом вычитаюЩего устройства, выход которого соединен через запоминающее устройство со своим вторым входом и одновременно с входом устройства выборки и хранения, выход которого соединен с регистрирующим устройством и модулятором длительности импульса, а командное устройство соединено с первым управляющим входом ключа и через модулятор длительности импульса -с втоI рым его управляющим входом, а также с управляющими входами устройства импульсного питания, компенсатора фонового излучения, усилителя, управляемого аналогового интегратора, вычитающего устройства, запоминающего устройства, устройства выборки и хранения.

1288561

Qg

f9

Составитель Б.Широков

Редактор Н.Егорова Техред Д.Олейник Корректор H.Король

Заказ 7800/41 Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4