Способ определения селективности никелевого катализатора для очистки бутадиена от ацетиленовых углеводородов

 

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к определению , селективности никелевого катализатора (КТ) для очистки бутадиена от ацетиленовых углеводородов. Повышение точности определения селективности никелевого КТ пропусканием через КТ ацетилен-бутадиен-водородной смеси достигается определенным молярным соотношением газов (0,8-1): :(1-1,3):(0,8-1) и объемной скоростью 400-500 ч при 40-45 с. Полученную смесь хроматографируют и селективность рассчитывают по отношению степени гидрирования ацетилена к сумме степеней гидрирования ацетилена и бутадиена . Способ дает меньшую погрешность (1,5 против 50%), 1 табл; с ( САд ю ел 00 ел 00

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SUÄÄ 1 25358 А1 (51) 4 G 0) N 31/10, В 01 J 23/74

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

I ю А

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОСТИ НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОЧИСТКИ БУТАДИЕНА ОТ АЦЕТИЛЕНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ (57) Изобретение относится к каталитической химии, в частности к опредеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA (21) 4012874/23-04 (22) 17.12.85 (46) 23.07 ° 87. Бюл. В 27 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) N.È.Ôåäîòîâ, Е.Г.Кисельников, Е.Г.Ремпель, Б.Ф.Иорозов, Т.О.Ган и Б.Л.Розенбаум (53) 66.097.3(088 ° 8) лению.селективности никелевого катализатора (КТ) для очистки бутадиена от ацетиленовых углеводородов. Повышение точности определения селективности никелевого КТ пропусканием через КТ ацетилен-бутадиен-водородной смеси достигается определенным молярным соотношением газов (0,8-1):

:(1-1,3):(0,8-1) и объемной скоростью

400-500 ч " при 40-45 С. Полученную смесь хроматографируют и селективность рассчитывают по отношению степени гидрирования ацетилена к сумме степеней гидрирования ацетилена и бутадиена, Способ дает меньшую погрешность (1,5 против ) 507). 1 табл..

58 где С с,44-, СС,4, С4 48

С4 41а с 4

Способ определения селективности никелевого катализатора для очистки бутадиена от ацетиленовых углеводородов путем пропускания через катализатор ацетилен-бутадиен-водородной смеси с последующими хроматографическим анализом и расчетом селективности по отношению степени гидрирова40 ния ацетилена к сумме степеней гидрирования ацетилена и бутадиена, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, используют ацетилен-бутадиен-водород45 ную смесь, содержащую составляющие ее компоненты в молярном соотношении соответственно (0,8-1):(1-1,3):

:(0,8-1), и пропускание ведут с объемной скоростью 400-500 ч при 40-45 С ° а

1 а„+ ат

13253

Изобретение относится к определению селективности гетерогенных катализаторов и может быть использовано для проверки селективности никелевых

5 катализаторов в процессах очистки бутадиена для синтетического каучука от ацетиленовых углеводородов.

Цель изобретения — повышение точности определения селективности никелевого катализатора эа счет использования модельной газовой смеси определенного состава и изменения условий определения.

Пример 1. Готовят 5 см никель-кизельгурового катализатора фракции 1,0-1»б мм и смешивают с 45 см насадки, загружают в реактор и восстанавливают водородом. Для гидрирования берут 9 л газовой смеси в моляр- 20 ном соотношении ацетилен:водород:бутадиен = l 1:1, Полученную смесь пропускают через слой катализатора со скоростью 400 ч- при 40 С, отбирая на анализ продукты гидрирования через 25 каждые 0,5 ч в газометр.

Анализ газовой смеси до и после гидрирования проводят хроматографически. Легкую часть газа анализируют на хроматографе с молекулярными сита- ЗО ми при комнатной температуре, газ-носитель — аргон, углеводородиую часть анализируют на хроматографе, где сорбент - 25_#_-ный триэтиленгликольдибутилат на цветохроме, газ-носитель — гелий.

Степень гидрирования ацетилена

С 2 С Н 48 а„

С С,Н„.,+С, „

Степень гидрирования бутадиена

ZC4 48 С4410 а—

1 СС Н СС Н Сс н

4 8 4 1о 4

Селективность никелевого катализатора, об.X: содержание суммы этана и этилена в продуктах гидрирования; содержание ацетилена; сумма концентраций бутиленов; концентрация бутана; концентрация бутадиейа.

Получен следующий состав газовой фазы после гидрирования, об.Ж:

С 4 29,4;, Се 4- 7«б; 2СС4Н

С2 446 4 8

C c4 N 0«9» Cg4 4 4«3 °

Расчет селективности, об.Е: а„

= 0,795; a> = 0,295; S = 72,9.

Результаты определения селективности никелевого катализатора в гидрировании ацетиленовых углеводородов при других условиях представлены в таблице.

Из таблицы следует, что предлагае" мый способ определения селективности дает гораздо меньшую погрешность (1«57) йо сравнению с известным ()507).

Формула изобретения

1325358

ПогрешH0CTbj

Молярное соотношение ТемпеПример

Селективность

Степень гидрирования

Объемная ратура, С бутадиен а„

S м ---- м а,+а

«100,об.Ж ацетилен скобута диена а а,+ l ацети лена рость, ч а1

40 400 Оэ795 Ов295 1»,09 72э9

40 500. 0,798 0,294 1 032 73

I 5

1 1

1,5

48 300 0 ° 50 0,33 0,83 61

17,9

3 1

12,4

39 300 Оэ54 0 ° 31 Оъ85 64в5

40 500 Ое60 Оэ42 1 02 58 6

4 1,21,9

5 2

8,12

400 0,62 0,30 0,92 67,3

200 0,64 0,30 0,94 68,0

620 0,52 0,53 1,05 49,6

400 0,60 0,30 0,90 66,6

6 1

7,1

7 1 1

8 1 1

38

9 1

9,2

l 5

450 0,79 0,29 1,08 73,1

10 1 1 11 0,8 1

400 0,82 0,07 0,89 73,5

400 0,79 0 11 0,90 72,0

0,7

12 1

1,4

0,8 1

13 1 0,8 1,3

14 0,9 1 1,1

500 0,81 0,10 0,91 73,8

450 0 ° 80 ОЙ!2 0 ° 92 74в2

1,5

Составитель Т. Белослюдова

Техред В. Кадар . Корректор Е.Рошко

Редактор А.Козориз

Тираж 776 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д, 4/5

Заказ 3101/39

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4