Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей

 

Изобретение касается поверхностно-активных веществ (ПАВ-) на основе ацилированных сульфомалеиновым ангидридом жирных спиртов, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. Повьшение смачивающей (СМ) способности и растворимости в воде (РВ) достигается ацилированием высшего жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 65-80 0 с последующей нейтрализацией эфира.диили триэтанол (изопропанол) амином при 40-60 0. Новые ПАВ обладают более высокой смачиваемостью и растворимостью, чем известная динатриевая соль тетрадецйлового эфира сульфомалеиновой кислоты. Для новых ПАВ при концентрации их 1 г/л для шерсти и хлопка СМ (в с), РВ (в %) составляют 35-70, 42-74 и 46- 70 против 23, 85 и 2,25-4,5. Новые ПАВ обладают высокой стойкостью к хранению (рН их растворов не изменяется при стоянии более года), гидролитически усто йчивы (при нагревании до 100-110°С в течение 1-2 ч), проявляют хорошую устойчивость к солям жестко сти, не токсичны и дерматологически безвредны. 3 табл. СП со со О1 сд ел

СОЮЗ СОВ ЕТСНИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3989017/23-04 (22) 09.12.85 (46) 07.09.87. Бюл.¹ 33 (71} Тульский филиал Всесоюзного. научно-исследовательского и проектного института химической промьппленности .(72) Д.А.Жуков, Л.М.Аверина и В.Е.Кубан (53) 547.269.07(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР .№ 577206, кл. С 07 С 143/16, 10.Р5.76. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯ

ШЕРСТЯНЫХ И ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ ТКАНЕЙ (57) Изобретение касается поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основе ацилированных сульфомалеиновым ангидридом жирных спиртов, которые могут быть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. Повьппение смачивающей (СМ) „„SU„„1335557 А1 (51)4 С 07 С 143/18 С 11 D 3/34 способности и растворимости в воде (РВ) достигается ацилированием высшего жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 65-800С с последующей нейтрализацией эфира.ди- или триэтанол (изопропанол) амином при 40-60 С. Новые

ПАВ обладают более высокой смачиваемостью и растворимостью, чем известная динатриевая соль тетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. Для новых ПАВ при концентрации их 1 г/л для шерсти и хлопка CM (в с), PB (в %) составляют 35-70, 42-74 и 4670 против 23, 85 и 2,25-4,5. Новые

ПАВ обладают высокой стойкостью к хранению (рН их растворов не изменяется при стоянии более года), гидролитически устойчивы (при нагревании до 100-110 С в течение 1-2 ч), проявляют хорошую устойчивость к солям жесткости, не токсичны и дерматологически безвредны. 3 табл.

1335557

Изобретение относится к способу получения улучшенного поверхностноактивного вещества (ПАВ), формулы

СН вЂ” C00 NHg (X0H) 1

П

С вЂ” СООЯ

+ во мн„„(хок1 „

10 где R - алкил с 10-15 атомами углерода;

Х вЂ” этил или изопропил; и 2-3, которое может быть использовано в 15 качестве смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей.

Целью изобретения является повышение качества ПАВ, которое выражается в повышении смачивающей способ- 20 ности и растворимости в воде.

Цель достигается в основном за счет использования для нейтрализации эфира сульфомалеиновой кислоты, полученного при ацилировании высшего .жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом, диили триэтанол(изопропанол)амина.

Пример 1. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеи- 30 новои кислоты со спиртами фр. С С

Для синтеза кислого эфира испольпиртов 4p C< -C 4 фол" следующего состава, %: С, 3,76; C„ 70,24; С„ 26,0, средняя мол. масса 182.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мешалкой„ помещают 64 г сульфомалеинового ангидрида, который нагрева- д0 ют до 40-45ОС и из капельной воронки .прикапывают в течение 20 мин 60 г спирта фр. С -С,, поддерживая температуру реакционной смеси 48-52 С.

После прикапывания всего количества s 45 спирта реакционную массу перемешивают

2 ч при 70-80 С. Получают 124 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное число: теоретическое 297, полученное 30, т.е. выход 98,6%. В0

a). Получение триэтаноламиновой соли.

К 27,5 г кислого эфира при перемешивании и температуре 45-55 С прикапывают 44 г 507.-ного водного раствора 55 триэтаноламина .в. течение 10 мин, после чего дают выдержку в течение

15 мин. Получают желтый раствор (рН - 7) с концентрацией ПАВ 65%.

2 б). Получение триизопропаноламиновой соли.

В аналогичных условиях из 23,5 г кислого эфира и 60 г 40%-ного водного раствора триизопропаноламина получают водный светло-коричневый раствор с содержанием ПАВ 50%. в). Получение циизопропаноламиновой соли.

В аналогичных условиях из 25 r кислого эфира и 45 r 40%-ного водного раствора диизопропаноламина получают

70 r желтого раствора с содержанием

ПАВ 60%.

Пример 2. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С

1г

С76

Для синтеза кислого эфира используют высшие жирные спирты фр. С„

С„, имеющие следующий состав по хро-. матографу, 7.: С 0,30; C g 0,42; мол. масса 214.

В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 100 г сульфомалеинового ангидрида, который нагревают до 45-50 С, после чего из капелькой воронки в течение 25 мин прикалывают

100 г высших спиртов фр. 10, — С„, поддерживая температуру 50-55 С. После этого реакционную массу перемешивают 2 ч при 70-80 С. Получают 200 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное число: теоретическое 287, полученное 289. Выход 99,47..

a), Получение триэтаноламиновой соли.

К 40 г кислого эфира при перемешивании и температуре 45-50 С прикапывают 56 г 50%-ного водного раствора триэтаноламина в течение 10 мин, после чего дают выдержку 15 мин. Получают коричневый раствор с содержанием ПАВ 557.. б) . Получение триизопропаноламиновой соли.

В условиях примера 1 из 80 г кислого эфира и 223 r 35%-ного триизопропаноламина получают светло-коричневый раствор (рН 7) с содержанием

ПАВ 467.

Пример 3. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С, -С

5557 з 133

Для синтеза кислого эфира используют высшие жирные фр. С -С, с следующим содержанием спиртов по хроматографу, г. . С 0,7; С 3,97; С« сильное число 302.

В условиях примера 1 из 96 г сульфомалеинового ангидрида и 85 r спиртов фракции С„, -С„ получают 181 r эфиров сульфомалеиновой кислоты. Кислотное число 310 (по теории 308), а). Получение триэтаноламиновой соли.

К 55 г кислого эфира при перемешивании и температуре 40-90 С прикапывают 90 г 507-ного водного раствора триэтаноламина в течение 10 мин, после чего дают выдержку 15 мин. Получают светло-желтый раствор с содержанием ПАВ 667. б). Получение триизопропаноламиновой соли.

В условиях примера 4 из 70 r кислого эфира сульфомалеиновой кислоты на основе спиртов фр. С, -С„ и

210 r 40X-ного водного раствора триизопропаноламина получают светло-коричневый раствор с содержанием

ПАВ 557..

Синтезированные вещества формулы (1 ) обладают высокой стойкостью к хранению: рН их растворов не изменяется при стоянии более года. Они гидролитически устойчивы при нагревании до 100-110 С в течение 1-2 ч, обладают хорошей устойчивостью к солям жидкости, не токсичны и дерматологически безвредны.

Соединения (I) испытывают на смачивающую способность по времени погружения на дно цилиндра кружка шерстяной ткани, а также кружка хлопчатобумажной ткани диаметром 3 см.

В табл.! представлены результаты испытаний предлагаемого вещества (при 25 С) в сравнении с известным— динатриевой солью тетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты.

Из данных табл.1 видно, что диалканоламиновые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты обладают высокой смачивающей способностью и превосходят известные динатриевые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты.

Физико-химические и коллоидные свойства диалканоламиновых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты формулы в сравнении с известными динатриевыми солями моноэфиров сульфомалеиновой кислоты даны в табл.2.

Диалканоламиновые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты лучше растворяются в воде, чем известные и обладают более высокими поверхностноактивными свойствами (ниже поверхностное натяжение и ККИ, чем у известного соединения).

В табл.,3 приведены данные по температуре плавления новых соединений (1) и их устойчивости к солям

25 жесткости, которую оценивают по 5балльной системе.

Как следует из табл.1-3, новые

ПАВ формулы (Т) обладают более высокой смачивающей способностью и растворимостью в воде и могут поэтому использоваться в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей.

Формула изобретения

Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей

40 ацилированием высшего жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при нагревании с последующей нейтрализацией полученного эфира сульфомалеиновой кислоты

45 основанием, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, ацилирование проводят при 65-80 С, а нейтрализацию ведут ди- или(триэтанол)изопропанол амином при 40-60 С.

1335557

Таблица, 1

КонВещество

Пример

50

1б Ди-тиизпа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиРтами фр ° С -С

21

65

72

Ди-диизпа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С -С„5

37. 66

73

2б

Ди-тиизпа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С -С„ 5

18, 35

50

30

42

70

Зб

19

42

1а Ди-тэасоль эфира сульфонмалеиновой кислоты со спиртами фр. С,, -С

2а Ди-тэа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами,фр. С, -С, Ди-тиизпа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С„ -С„ центрация

ПАВ, г/л

Смачивающая способность, с, на ткани шерстяной хлопчатобумажной

Продолжение табл.1

1335557

11ример

Вещество

Концентрация

ПАВ, г/л

Смачивающая способность, с, на ткани г шерстяной хлопчатобумажной

М б»

За

28

60

45

62

93

П р и м е ч а н и е. Тиизпа — триизопропаноламин

Тэа — триэтаноламин.

Ди-изпа — диизопропаноламин.

Таблица 2

Критическая конРастворимость в воде при

20 С, Х оверхостное атяжеие по етоду ебиндеа (1Xый расвор, m m25oCj, дН/ см

Вещество

При мер

Х началь через ной 5 мин натяження (20oC1, г/л

3 305

1а С„-С„

63-65

25

4,7

Зтильный остаток

30 50-52

4,62

Изопропильный 3 30,9 остаток

1в 1В29,0 4,50

58-60

53-55

2а С„ -С@

95 90

100 95

4,20

2б

4,15

46-48 за с О-с, 3 23,8 80

5,3

66-70

Ди-тэа соль эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр. С„ -С

Из- Динатриевая соль эфира вест- сульфомалеиновой кислоты ный со спиртом С

Этильньй 3 34, 4 остаток

Изопропильный 3 35,2 остаток

Этильный остаток центрация мицеллообразования по изотерме поверхностного

Пенообразующая способность (C 2,5 г/л

t 36ос) мм, при высоте пены

1335557

Продолжение табл.2

Растворимость в

Критическая конПоверхностное ещество натяжеХ воде при

20 С, 7. центрация мнцеллообразования по изотерме поверхностного началь через ной. 5 мнн натяження (20 С1, г/л

Зб

Из опропиль ный остаток, 3 23,6

5,36

60 57-60

4 С! 40,8

1 39,8

5 6

16,3

5 С

6 .С„

4,36

1 38,0

22,6

3,7

Таблица 3

Пример

Устойчивость к

Температура плавления, С

Вещество и солям жесткости, балл

1а С„-С„

Этильный остаток

3 4

62-65

1б С -С„ Изопропильный 3 4 остаток

58-63

1В С 12 С14

2б С „-С ь

2 4

60-64

64-68

Этильный 3 4 остаток

Зб С о-С

Изопропильный 3 4 остаток

48-53

50-55

За С iс -С pi.

Этильный

3 4 остаток

+ Продукты, полученные на основе фракции спиртов, являются смесями и поэтому они плавятся в некотором температурном интервале.

Из- вест- ь ный Дннатриевая соль монозфнров сульфомалеиновой кислоты ние по методу.

Ребнндера (1Xный раствор, с 25 С), дН/см

Пенообразующая способность (С = 2,5 г/л

t 36 С), мм, прн высоте пены

14,5 4,5

21 э2 Зэ8

21,0 2,25