6-метил-5-азанонадиен-5,7-диол-1,8 в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы

 

Изобретение относится к азозамещенньм спиртам, в частности к 6-метил-5- азанонадиен-5,7-диолу-1,8 (МАД) в качестве модификатора шламлигнийа от сульфатного производства целлюлозы, который может быть использован при очистке сточньпс вод от тяжелых металлов. Цель - создание лучших модификаторов. Получение МАД ведут из ацетилацетона и 4-аминобутанола. Температура смеси не должна превышать 400°С. Выход 87,1%. Т.пл. 27-38 с. Сорбционная емкость Щ1А в 3,5 раз выше, а время службы фильтра увеличивается в 3-5 раз. 3 табл. СО со 00 Од

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) 31861 А1 (51) 4 С 07 С 119/12, С 07 G 1/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4007650/31-04 (22) 20.01.86 (46) 23.08.87. Бюл. 9 31 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич, В.П.Терентьева, С.С.Тимофеева, Г,Д.Русецкая и О.В.Лыкова (53) 542.953.4(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР У 912683, кл. С 02 F 3/22, 1982. (54) 6-МЕТИЛ-5-АЗАНОНАДИЕН-5,7-ДИОЛ-1,8 В КАЧЕСТВЕ МОДИФИКАТОРА ШЛАМЛИГНИНА ОТ СУЛЬФАТНОГО ПРОИЗВОДСТВА

ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к азозамешенным спиртам, в частности к

6-метил-5" азанонадиен-5,7-диолу-1,8 (МАД) в качестве модификатора шпамлигнина от сульфатного производства целлюлозы, который может быть использован прИ очистке сточных вод от тяжелых металлов. Цель — создание лучших модификаторов. Получение ИАД ведут из ацетилацетона и 4-аминобутанола. Температура смеси не должна превышать 400 С. Выход 87, 1Х. Т.пл.

27"38 С. Сорбционная емкость МДА в

3,5 раз выше, а время службы фильтра увеличивается в 3-5 раз. 3 табл.

31861 2

Оптимальным является соотношение

10:1 (объем растворителя 100 мл при взятых 10 г шлам-лигнина и соедине5 ния I).

Очистку сточных вод от тяжелых метаплов осуществляют следующим образом, Сточные воды, содержащие металлы, 10 пропускают через колонку с растителЬным материалом или сорбент помещают в раствор металла или в сточную воду, встряхивают, отделяют декантацией и определяют остаточное содержание ме15 талла известными методами ионометрии и атомно-адсорбционной спектроскопии.

Очистку ведут.при рН 3,6. Шламлигнин предпочтительнее использовать с предприятий с сульфатным способом

20 варки, предварительно обработанной реагентами.

Предварительную обработку шламлигнина ведут путем вьщерживания шлам-лигнина с растворами реагента в

25 течение определенного времени с пос" ледующим отделением надосадочной жидкости декантацией.

Пример 3 (по известному способу). В 100 мл раствора солей металЗ0 лов или сточной воды, содержащих Cr, Fe, Ni, Cd и Си, вводят 1 г растительного сорбента — шлам-лигнина, перемешивают и через 15 мин определяют остаточное содержание металла (табл. 1). в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлю. лозы, который может быть использован при очистке сточных вод от тяжелых металлов. .Целью изобретения является выявление в ряду алифатических шиффовых оснований соединения, использование которого в качестве модификатора шлам-лигнина от сульфатного производства целлюлозы позволяет повысить сорбционную емкость последнего при очистке вод от тяжелых металлов.

Пример 1. 6-Метил-5-аэанонадиен-5,7-диол-1,8 (Х).

К 50 г (0,5 моль) ацетилацетона при перемешивании добавляют 44,6 r (0,5 моль) 4-аминобутанола-1 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 40 С. После добавления всего 4-аминобутанола-1 и охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь перегоняют. Получают 74,6 г (87, 1 ) 6-метил-5-аэанонадиена с т..кип. 163-165 С/

/3 мм рт.ст., который затвердевает в светло-желтую кристаллическую массу с т.пл. 27-28 С. Для переохлажденной жидкости d = 1,0212, n = 1,534,1 .

13

Изобретение относится к области химии алифатических шиффовых оснований, в частности 6-метил-5-азанонадиен-5,7-диолу-1,8 (МАД) формулы носн,сн,си, — ы=сн-сн-с-сн < »

1 I сн, он

Найдено, : С 63, 19; 63,35;

Н 9,93; 10,12; N 8,25; 8,29.

С,Н, N0

Вычислено, %: С 63,13; Н 10,01;

N 8,18, ИК-спектр (с KBr) см: 1560, 1600, 1710 (N=C-C=C) 3400 (ОН).

Пример 2. Модификация шламлигнина — отхода от сульфатного производства целлюлозы.

Процесс модификации шлам-лигнина осуществляют простым смешением раствора соединения I в эфире нли бензоле и шлам-лигнина с последующим выдерживанием в течение 10-12 ч при комнатной температуре и декантацией насарочной жидкости. Массовое соотношение соединение I:øëàì-лигнин берут в интервале 100-2:1.

Пример 4 (по известному способу). Через колонку, заполненную

5 г шлам-лигнина, пропускают со скоростью 2 мг/мин 100 мл раствора ме40 талла или сточной воды. На выходе из колонки определяют остаточное содержание металла.

Пример 5. В 100 мл раствора. солей металла или сточной воды вво45 дят 1 г шлам-лигнина, предварительно обработанного соединением I путем выдерживания в растворе реагента в течение 30-60 мин, перемешивают и через 15 мин определяют остаточное содержание металлов.

Пример 6. Процедура аналогична примеру 3, но в качестве сорбента используют mnhM-лигнин, предварительно обработанный 30-60 мин соединением I °

Эффективность очистки сточных вод, от тяжелых металлов, проведенной по известному и предлагаемому способам, отражена в табл. 1.

1331861

Таблица 1

Эффективность очистки, 7

Металл

В динамических условиях по способу

В статических условиях по способу известному предлагаемому с соединением I известному предлагаемому с соединением I

97,4

99,8

99,6

95,5

Железо

97.6

99,9

96,2

99,5

99,4

94,1

99, 8.

93,1

99,4. 96,4

96,5

93,1

96,3

99,6

93,4

93,4

Кадмнй

Сорбционная емкость шлам-лигнина по отношению к металлам приведена в табл. 2.

Таблица 2

Сорбционная емкость шлам-лигнина,.r/Kã

Металл

Не обрабо- Обработанного танного МАД

1,3

0,4

Железо

2,3

1,2

Медь

0,025

0,08

Кадмий

1,4

0 5

0,07

Хром

0,02

0,08

Никель

Как видно из табл. 2, сорбционная емкость шлам-лигнина в 3-5 раз выше, чем по известному способу, время службы фильтра увеличивается также в 3-5 раз.

Таблица 3

Соотношение шлам-лигб нин:реагент

Табл. 3 иллюстрирует эффективность очистки сточных-вод от железа в зависимости от расхода реагента ИАД. 100: 1.10:5

85,7

95,8

Медь

Хром

Никель

По известному способу (растительный материал — злодея

Эффективность очистки с

МАЦ, Ж

133186

Продолжение табл. 3

10: 1

2:1

Формула из обре те ния

6-Метил-5- азанонадиен-5,7-диол-1,8 формулы

НОСН СН СН СН вЂ” М вЂ” - CHC — Cgg

I сн> ои в качестве модификатора шлам-лигнйна от сульфатного производства цел люлозы.

Составитель Н. Нарышкова

Редактор Н. Егорова Техред В.Кадар Корректор В. Бутяга

Заказ 3767/22

Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Данные табл. 3 показывают, что оп- 10 тимальное соотношение сорбент-реагент 10:1. Тогда сорбционная емкость максимальна.

Таким -образом, предлагаемое соединение в качестве модификатора шлам15 лигнина позволяет увеличить его сорбционную емкость при очистке сточных вод от тяжелых металлов.

Сорбент может быть регенерирован ,путем промывки раствором серной кислоты и водой с последующим нанесением

1 6 соединения I. Шлам-лигнин после соответствующей обработки может быть использован как удобрение, содержащее микроэлементы.

Рекуперация металлов с щпам-лигнина проводится элюацией, причем металлы выделяются в виде гидроксидов, они могут быть утилизированы и использованы в производстве.