Оптический криостат

 

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например , низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований , требукицих достаточно массивных образцов. Целью изобретения является повышение достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение диапазона измерения. Образец 11 через трубку 10 помещается в полость 6 теплообменника (Т) 3 под луч (Л : 00 00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСИИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 F 25 D 3 10

KFCllN W Я

13,13

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Фе t

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3836572/3 1 † (22) 08.01.85 (46) 07.10.87. Бюл. У 37 (71) Физико-технический институт низких температур AH УССР (72) Ю.В.Рубин и Ю.П.Благой (53) 621.565(088.8) (56) Патент Франции У 7268233, кл. F 25 D 3/10, 1975.

Рубин Ю.В. Спектроскопия, электронная структура и некоторые межмолекулярные взаимодействия 4-тиурацила.

Канд. дис., Харьков, 1983, с. 39-41.. SU„„1343213 А1 (54) ОПТИЧЕСКИЙ КРИОСТАТ (57) Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например, низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований, требующих достаточно массивных образцов. Целью изобретения является повьппение достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение диапазона измерения. Образец

11 через трубку 10 помещается в полость 6 теплообменника (Т) 3 под луч

13432 возбуждающего света, проникающий через тубус окна 13 и канал 9. Выполнение тубусов в виде двух концентрично расположенных обечаек 15 .и 16 различного диаметра, соединенных переходником-радиатором 17, частичное введение обечайки 16 внутрь обечайки

15, крепление окна 13 к ней посредством держателя-радиатора 14 предотвращает запотевание окна 13. Раэобще13 ние в Т 3 полости 5 для хладагента и полости 6 для образца 11 предотвращает запотевание окна 13 в рабочей зоне. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18 в тубусе, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего иэ рабочей камеры в тубус, что значительно уменьшает теплообмен окна 13 с Т 3. 2 э.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к криогенной технике, а именно к оптическим криостатам для исследований, например, низкотемпературных растворов биополимеров или оптических исследований, требующих достаточно массивных образцове

Целью изобретения является повышение. достоверности получаемых при исследовании результатов и расширение 10 диапазона измерений.

На фиг. 1 изображен оптический криостат, общий вид, на фиг. 2 — сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — сечение Б-Б на фиг. 1.

Оптический криостат содержит корпус 1 из теплоиэолирующего материала (например, пенопласта), в котором размещены емкость 2 для криогенной жидкости и массивный теплообменник 3, 20 выполненный из материала с большим коэффициентом теплопроводности, например меди, над теплообменником 3 расположен влагоэащитный экран 4, выполненный в виде тонкостенного стакана, установленного днищем вверх.

Междy теплообменником 3 и экраном 4 имеется кольцевой зазор. В теле теплообменника 3 имеются две полости 5 и

6. Полость 5 соединена с емкостью 2 30 для криогенной жидкости трубкой 7, а также с двумя трубками 8, предназначенными для ввода и вывода хладагента или для вывода паров испарившегося жидкого хладагента. Полость 5 пред-З5 назначена для удержания хладагента в теле теплообменника 3. Полость 6 предназначена для образца и является частью рабочей камеры, которая также включает кольцевой зазор между экра- 40

2 ном 4 и наружной поверхностью теплообменника 3 и горизонтальный канал 9.

Рабочая камера сообщена с установленной в корпусе 1 трубкой 10, через которую массивный образец 11, например кювета с раствором или кассета с несколькими образцами, помещается в полость теплообменника 3 под луч возбуждающего света, поступающего через канал 9.

Система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе 1 канал 12 и окно 13 с радиатором 14 для его подогрева и тубусом из материала с низким коэффициентом теплопроводности, включающим две концентричные сопряженные тонкостенные обечайки 15 и 16, имеющие разные диаметры, соединенные переходникомрадиатором 17. Обечайка 15, диаметр которой значительно больше диаметра обечайки 16, прикреплена к внешней стенке корпуса t è ее полость 18 сообщена с каналом 12 в корпусе 1. Обечайка 16 частично введена внутрь обечайки 15, однако она не соприкасается с наружной стенкой корпуса 1.

Оптическое окно 13 размещено в торце обечайки 16.

Тубусов с окнами может быть несколько (фиг. 2). Они могут быть расположены друг относительно друга на одной оси или под любыми углами. Окно

13 укреплено на обечайке 16 посредством держателя-радиатора 14, выполненного из материала с высокой теплопроводностью. Наружные края держателя

14 находятся в атмосфере и служат теплообменником. Диаметр оптического окна 13 больше диаметра обечайки 16.

13432)3

Емкость 2 для криогенной жидкости снабжена заглушкой 19 и крышкой 20.

Образец 11 помещается в рабочую камеру с помощью штока 21, закрепленного

5 в узле 22 фиксации.

Криостат может быть заключен в дополнительный кожух 23, выполненный иэ материала с высоким коэффициентом теплопроводности, расположенный вокруг корпуса с образованием зазора

24. В этом случае радиаторы 17 устанавливаются с обеспечением теплового контакта с кожухом 23.

Для предотвращения конденсации атмосферной влаги трубка для ввода образца 11 может быть соединена с одной из трубок 8 для отвода хладагента перемычкой 25 с клапаном.

При работе в стационарном режиме в емкость 2 заливают криогенную жидкость (обеспечивающую нужную по условиям эксперимента температуру), которая поступает затем в полость 5.

При работе в проточном режиме эаглуш- 25 ка 19 закрыта и криогенная жидкость или гаэ поступает в полость 5 по одной из трубок 8, а затем выходит через вторую трубку (фиг. 3).

Образец 11 (кювета с раствором, Зп кристаллы или кассета с несколькими образцами) с помощью штока 21, закрепленного в узле 22 фиксации, помещается в трубку 10, где он предварительно охлаждается или готовится прозрачный "леденец", если для приготовления раствора взят стеклующийся растворитель. После этого образец помещается в полость теплообменника

3 под луч возбуждающего света, кото40 рый проникает в полость 6 через тубус окна 13 и канал 9. Достаточная глубина полости 6 позволяет изменять положение образца в вертикальном направлении или проводить смену образцов, если используется кассета с нес45 колькими вертикально расположенными образцами. Полная замена образцов проводится через трубку 10, в которой возможен частичный нагрев образца без отогрева криостата.

Перед началом работы рабочая камера через трубку 10 заполняется сухим газом с малой теплопроводностью и низкой температурой кипения (например, азотом, неоном) для предотвращения конденсации влаги иэ атмосферного воздуха на теплообменнике 3 и образце 11. Если в качестве хладагента используется жидкий или газообразный азот, поступление газообразного азота в трубку 10 возможно через перемычку 25 с клапаном иэ трубки 8. В этом случае в процессе охлаждения и работы криостата поступление газообразного азота в трубку 10 и рабочую камеру происходит автоматически вследствие понижения давления в них при охлаждении теплообменника 3.

В предлагаемой конструкции значительно уменьшен теплообмен оптических окон 13 с теплообменником 3 и обеспечивается подогрев окон 13 только за счет атмосферного тепла. При этом эа счет атмосферного тепла проводится предварительный подогрев газа в кармане полости 18, образованном стенками корпуса 1, обечайкой 15 и переходником-радиатором 17. Наличие кармана, образованного по периферии полости 18, меняет направление конвекционных потоков газа, поступающего иэ рабочей камеры, в тубусе: вместо горизонтального потока от теплообменника 3 к окну 13 и обратно по- являются вертикальные потоки от канала 12 к нижней части кармана, а затем, после нагрева газа, от нижней части кармана к верхней.

Нагрев газа происходит также в полости обечайки 16 с помощью переходника-радиатора 17 и держателя-радиатора 14. Последний также осуществляет подогрев оптического окна 13.

Оптический криостат может быть снабжен дополнительным кожухом 23 из материала с большой теплопроводностью.

В этом случае переходник-радиатор 17 устанавливается с обеспечением теплового контакта с кожухом 23. Это приводит к увеличению полезной площади переходника-радиатора 17 и увеличению эффективности нагрева газа в полости 18 за счет атмосферного тепла.

В таком случае диаметр обечайки 15 может быть увеличен или она может быть устранена, а карман нескольких полостей тубусов окон будет образован наружной стенкой корпуса 1 и внутренней поверхностью кожуха 23. В опытном образце криостата после установления кожуха 23 удалось предотвратить запотевание тубусов с окнами с относительным отверстием 1:?. Дополнительный кожух 23 может также выполнять функцию защиты криостата от механических повреждений.

11<зг(ьш(егги< ц«тонеp»îñòè получае1343213 6

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я мых при и >!c р< виях peзультатов достигается изоляцией образца от внешней среды для прелотвраще»ия конденсации»а нем a . мосфер»ой влаги и воз5 можностью термостабилизации образца.

Первое >б> оп:ч>о<не г<гя наличием в крио::Та Tå кои - губус ами. Для упрощения иэго(оил: «<я -I кс п,(уатации в криос10 татЕ И>ЕКГ(СЯ С>к»а ТОЛЬКО В тЕПЛОй зо»е. 1 :о»i гр,ктив»ое выполнение тубусов обеспечивает уменьшение теплообмена между окнами 13 и теплообменником 3. Разобщение полости 5 для хладагeH÷à и полости б для образца ликвидирует потоки хладагента и предотвращает охлаждение (эапотевание) ок.на !3 в рабочей зоне камеры. Счаоилиэация гемпературы образца 11 обес20 лечи»нет:я тегловым контактом между ii! IIl< >i теп ообме»»иком 3 при атмос1>ерном давлении, сообщением полости 5 для хладагента в теплообменнике

3 с емкостью 2 через трубку 7, заполне»п м и<лости 5 жидким хладагентом благодаря расположению дна емкости

2 выше д»а полости 5 (фиг. 1), воэ— мсж»остью прокачки через одну иэ .гр f>I к ",,<>J ость 5 и вторую трубку

<тс с заданной температурой хладаг ен- в этом случае может быть газообразный (aaîò, гелий) или жидкий ((.,е" анол, 3танол) .

Р:Iс ». Г:- .:, бЛаГОдаря ВОЗМОжНОСтИ 35

1i а< о<>з > >» п»(роком диапаэ оне TQMIIepaTyp воэможности проводить оптические иссле;го:>оa»,(я под различными углами (<>(>".. IR(. " и цр,), возможности предг ар(:.i<;:-.по з < хлаждения образца или е> t I час:-><»> «о <зтогрева . IIepIIoe дог,;, я - i >-(ог(ь(<1 .(р<> гоч»ого режи, а0 >; ь кри ->cтаз а, когда через грубки H и полость 5 прокачивается газо< бра >»ый или жидкий хладагент с 45 любой требуемой температурой в интерг иле i 7-2 3 К. 13торое достигается вертика1(ь»ым расположением образца в попо< ти

3 и »ертикальным расположением окон, 50 хотя в слv"(ае необходимости можно ряс и л "II?< > > о(. »а (п>риз онтально

1. Оптический криостат, содержащий теплоиэолированный корпус, размещенную в нем емкость для хладагента, сообщенную с теплообменником, рабочую камеру, расположенную с обеспечением теплового контакта с теплообменником и сообщенную с системой ввода и выво,qa оптического излучения, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения достоверности получаемых при исследовании результатов и расширенин диапазона измерений, криостат имеет влагозащитный экран в виде стакана, установленного днищем вверх над теплообменником с образованием между ними зазора, при этом в теплообменнике выполнены полость для хладагента, сообщенная с трубками для его подвода и отвода, полость для образца и сообщенный с ней горизонтальный канал для прохода излучений, при этом рабочая камера образована укаэанной полостью, каналом и кольцевым зазором между теплообменником и экраном, а в корпусе установлена сообщенная с ра бочей камерой трубка для ввода образца, причем система ввода и вывода оптического излучения содержит выполненный в корпусе канал и окна с радиаторами для их подогрева и тубусами из материала с низким коэффициентом теплопроводности, включающими концентричные сопряженные одна с другой обечайки, имеющие разные диаметры, большая иэ которых прикреплена к внешней стенке корпуса и полость ее сообщена с каналом в корпусе.

2. Криостат по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что он снабжен кожухом, выполненным иэ материала с высоким коэффициентом теплопроводности, расположенным вокруг корпуса с образованием зазора, а радиаторы установлены с. обеспечением теплового контакта с указанным кОжухом.

3. Криостат по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что для предотвращения конденсации атмосферной влаги трубка для ввода образца соединена с трубкой для отвода хладагента.

1343213

Составитель И.Шабалина

Редактор О.Юрковецкая Техред Jl.Cåðäþêoâà Корректор И.Муска

Заказ 4632/39 Тирам 475 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4