Способ получения бензойной кислоты
Изобретение относится к органической химии, касается ароматических кислот, в частности получения бензойной кислоты, и может быть использовано в химической и пищевой промышленности. Повышение производительности процесса окисления толуола кислородом воздуха при 240 275°С и давлении 7,5 15 МПа в присутствии воды и Na2CO3 (2 6 н. концентрация в водной фазе) достигается при объемном соотношении толуола и смеси H2O и Na2CO3 1 (1 5), и окислением в течение 5 30 мин и доокислением 1 6 мин. Далее разделяют водную и органическюу фазы, водную фазу подкисляют и выделяют целевую кислоту. Способ обеспечивает повышение выхода бензойной кислоты с 12,2 до 91,5% и производительности процесса с 0,023 до 0,41 кг/л ч.
Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения бензойной кислоты, и может быть использовано в химической и пищевой промышленности, сельском хозяйстве и др. Цель изобретения повышение производительности процесса за счет изменения режимов проведения процесса. Способ осуществляют следующим образом. В реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой, загружают смесь карбоната натрия (сода) и воды при 2-6 н. концентрации соды) и толуол до заданного объемного соотношения толуол: смесь воды и соды 1-5:1-5. В ходе реакции для более полного использования соды целесообразно добавлять толуол для поддержания соотношения толуол:смесь соды и воды постоянным. Далее реакционную смесь нагревают до заданной температуры (240-275оС в атмосфере азота) и подают воздух до создания в системе необходимого рабочего давления 7,5-15,0 МПа. Для обеспечения автотермичных условий процесса рабочее давление подбирают в зависимости от температуры с учетом равенства Qреакции Qпара + Qпотерь (в окружающую сpеду). Это равенство выполняется при следующих условиях: t, оС 240 250 260 270 РН2О, МПа 3,4 4,0 4,8 5,6 Ртолуола, МПа 1,5 1,7 1,9 2,1 Рпаров, МПа 4,9 5,7 6,7 7,7 Робщ, МПа 7,5 9,0-9,5 11,0-11,5 15,0 При подаче 1-2 нм3/ч воздуха рабочий цикл (окисление 0,3-0,4 л толуола) занимает 5-10 мин, что соответствует производительности 2-5 кг/л 
ч или 60 м3/м2 ч по парогазовой смеси и может быть увеличена с ростом парциального давления кислорода (при увеличении скорости подачи воздуха). По окончании окисления (cода прореагировала на 90-95%) оксидат выгружают, при этом эмульсия быстро расслаивается. Органический слой, содержащий непрореагировавший толуол и 5-10% промежуточных продуктов реакции, отделяют от водного слоя и возвращают на стадию окисления, а водный слой, содержащий в основном бензоат натрия, доокисляют пропусканием воздуха при тех же рабочих условиях, что и на стадии окисления, в течение 1-6 мин. Полученный раствор подкисляют минеральной кислотой, например серной или соляной, отфильтровывают бензойную кислоту и сушат. Процесс можно осуществлять в периодическом, полупериодическом и непрерывном варианте. Промежуточный продукт реакции бензоат натрия может быть выделен и использован в качестве консерванта без дополнительной очистки. П р и м е р 1 (по прототипу). В реактор объемом 3,5 л загружают 2 л 2,5 н. раствора соды, 250 мл толуола (объемное соотношение толуол:смесь соды и воды 1: 8). Полученную реакционную смесь нагревают до 250оС в среде азота. Подают воздух при давлении 6,0 МПа и интенсивном перемешивании. Реакцию ведут 2,5 ч. Расход воздуха 250 нл/ч. Реактор после охлаждения разгружают, отделяют непрореагировавший толуол (120 мл), водный слой упаривают и подкисляют НСl, получают 17 г (12,2% от теоретического) бензойной кислоты. Производительность 0,023 кг/л.ч. П р и м е р 2. Способ осуществляют, как в примере 1, но в реактор загружают 785 г толуола и 2,12 кг смеси соды и воды при 4 н. концентрации соды (объемное соотношение толуол:смесь соды и воды 1:3). Окисление осуществляют при 240оС и давлении 7,5 МПа (расход воздуха 2000 нл/ч) в течение 10 мин. Реактор после охлаждения разгружают, разделяют фазы: водная фаза 2260 г, органическая фаза 660 г. Водную фазу доокисляют в течение 6 мин при 240оС и давлении 8,0 МПа (расход воздуха 1000 нл/ч), разгружают, подкисляют НСl до рН 3-5, фильтруют, промывают и сушат полученную бензойную кислоту. Получают 143 г бензойной кислоты (чистота 99,9%), т.пл. 121,6оС, выход 86,6% производительность 0,178 кг/л ч. П р и м е р 3. Процесс осуществляют, как в примере 2, однако в реактор загружают 480 г толуола и 2540 г 2,2 н. раствора соды (объемное соотношение толуол:раствор соды 1:5), окисление проводят при 220-225оС и 6,0 МПа (расход воздуха 1000 нл/ч) в течение 9-10 мин, после чего добавляют 100 мл толуола (86 г) и окисляют еще 10 мин. После охлаждения разделяют фазы. Получают 2615 г водной фазы и 485 г органической фазы (доокисления органической фазы не проводят). После подкисления водного слоя выделено 59 г бензойной кислоты, выход 55% производительность 0,059 кг/л ч. П р и м е р 4. В реактор загружают 1210 г толуола и 300 г смеси воды и соды 6 н. концентрации последней (объемное соотношение толуол:смесь соды и воды 5:1). При 250оС и 11,0 МПа подают воздух (1000 нл/ч) в течение 20 мин. Выгружают 1100 г толуола и 360 г водной фазы. После обработки водной фазы, как в примере 2, получают 124 г бензойной кислоты, выход 84% производительность 0,124 кг/л ч. П р и м е р 5. В реактор загружают 1200 г толуола и 1525 г смеси воды и соды 4 н. концентрации последней (объемное соотношение толуол:смесь соды и воды 1: 1). Окисление проводят при 240оС и 10 МПа в течение 30 мин. Расход воздуха 1000 нл/ч. После обработки водной фазы по примеру 2 получают 124 г бензойной кислоты. Выход 84% производительность 0,3 кг/л ч. П р и м е р 6. В трехлитровый реактор непрерывно подают 10 л/ч (8,6 кг) толуола и 5 л/ч 2 н. водного раствора соды (объемное соотношение толуол:раствор соды 2:1) и 2000 нл/ч воздуха при давлении 10 МПа и температуре 245оС. Конструкция реактора позволяет осуществлять расслоение реакционной смеси, непрерывное отделение органической фазы и водной фазы с последующим доокисление последней при 9 МПа и расходе воздуха 200 нл/ч. Получают 1,5-1,58 кг/ч бензойной кислоты. Производительность процесса 0,41 кг/л ч, выход 91,5%
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем окисления толуола кислородом воздуха при 240 275oС и давлении 7,5 15,0 МПа в присутствии воды и карбоната натрия при 2 6 н. концентрации последнего в водной фазе с получением органической и водной фаз, которые разделяют, водную фазу подкисляют и выделяют целевой продукт, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, последний ведут в течение 5 30 мин при объемном соотношении толуола и смеси карбоната натрия и воды 1 5 1 5 с последующим доокислением полученной водной фазы в течение 1 6 мин.
