Способ количественного определения фенола в салициловом альдегиде

 

" а 149423

Класс l2o, 9

42е Зов

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ-— Ъ

Подписная группа Л9 50

А. Л. Герш

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА В

САЛИЦИЛОВОМ АЛЬДЕГИДЕ

Заявлено 23 ноября 196! г. за № 752668/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № l6 3а l962 r.

Известны способы количественного определения фенола в различных смесях. Однако определение его в салициловом альдегиде при осуществлении контроля производства известным колориметрическим методом невозможно, так как оба вещества обладают идентичными цветными реакциями, характерными для этих соединений, Предлагаемый способ отличается тем,"что салициловый альдегид количественно отделяют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрнческим определением фенола известным способом. Это позволяет осуществлять контроль процесса получения и очистки салицилового альдегида.

При осуществлении способа отделяют caëèöèëoâûé альдегид осаждением тиосемикарбазндом, а фенол определяют фотоколориметрическим способом с помощью 4-амнноантипирина. способ позволяет количественно определять фенол в салициловом альдегиде в количествах от 0,5 до 5% с относительной ошибкой в 1,2%.

Пример. Готовят 50/О-ный водный раствор солянокислого тиосемикарбазида, 2%-ный водный раствор 4-аминоантипирина, буферный раствор (4%-ный водный раствор тетрабората натрия), окислитель (2%-ный водный раствор персульфата аммония).

При построении калибровочной кривой в колбы емкостью 50 л л1 отвешивают на аналитических весах по 10 г салицилового альдегида и вносят в них навески фенола: 0,05; О,1;0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 г. Из полученных растворов отбирают навески по 0,2 г, а для «холостой» пробы берут

0,2 г чистого салицилового альдегида. № 149423

В каждую колбу добавляют по 5 мл этилового спирта, перемешивают и приливают по 10 мл 5%-ного раствора солянокислого тиосемикарбазида и по 25 л л воды, Дают стоять 15 лшк. и затем охлаждают в ледяной воде в течение 15 — 20 мни. Фильтруют и из фильтратов отбирают во

1 л л каждого раствора и вносят в 30 мл пробирки. В каждую прооирку добавляют по 3 лы буферного раствора, l,мл 4-аминоантипирина, 3, гл окислителя и перемешивают. Через 5 л ии приливают по 10 мл нзобутилового спирта и встряхивают в течение 0,5 мин. После расслаивания фотоколориметрируют на фотоколориметре ФЭК-М верхние окрашенные растворы в 0,5 см кювете при зеленом светофильтре. В качестве фона используют «холостую» пробу.

Так же поступают при определении фенола в салициловом альдегиде.

Предмет изоб ретени я

Гпособ количественного определения фенола в салициловом альдегиде, отличающийся тем, что салициловый альдсгид количе твенно отделяют осаждением с помощью тиосемикарбазида с последующим фотоколориметрическим определением фенола известным способом.

Составитель о, К. Нинин

Редактор Н. И. Мосин Техред T. П, Курилко Корректор В. Андрианов

Подп. к печ. 4.VII-62 г. Формат бум. 70Х!08 / g Объем О,l8 иад. л

Зак. 6944 Тираж 660 Цена 4 кои.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ири Сонете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский иср., д. 2/6.