Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе промышленных и природных материалов в горно-химической промышленности , геологии, химической технологии и металлургии . Цель изобретения - повышение точности и производительности анализа. Поставленная цель достигается тем, что определение двуокиси углерода в минеральном сырье, включаюш,ее обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании , поглош,ение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью ведут 5- 20%-ной хлорной кислотой, содержашей дополнительно соль висмута с концентрацией 10 -5-10 М, ш,елочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты. Способ позволяет увеличить точность анализа двуокиси углерода в минеральном сырье в 2-3 раза и повысить скорость определений в 5-8 раз по сравнению с известными. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
А1
Ш 4 G 01 N 31 22
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 4035212/23-26 (22) 10.03.86 (46) 23.07.88. Бюл. № 27 (75) А. В. Долгорев, В. В. Варлакова и Н. А. Долгорева (53) 543.27.61 (088.8) (56) Окнина В. А. Методы химического анализа фосфатных руд. М.: Госхимиздат, 1961, с. 105. (54) СПОСОБ ЭКСПРЕССНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА В МИНЕРАЛЬНОМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе промышленных и природных материалов в горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и ме„„SU, )4)1 3 таллургии. Цель изобретения — повышение точности и производительности анализа.
Поставленная цель достигается тем, что определение двуокиси углерода в минеральном сырье, включающее обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании, поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью ведут 5—
20%-ной хлорной кислотой, содержащей дополнительно соль висмута с концентрацией
10 — 5- 10 М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты. Способ позволяет увеличить точность анализа двуокиси углерода в минеральном сырье в 2 — 3 раза и повысить скорость определений в 5 — 8 раз по сравнению с известными. 1 табл.
1411663
При1
1 мер (Найдено
co, x
Содержание СО„в
СО, %
ОтносиВремя анализа, ч
Относительная ошибка тельная ошибка определения в образце, 7
НС1
Н О
Н S
СО определения
СО в газовой фазе, 7
25,8
25,5
1, 16
4,0 4,0
4,1 4,0
4,0 4,0
6,0 4,0
3,5 4,0
0 О О
0 О О
99,9
59,5
1,02
58,9
99,9 п 77
26,0
25,8
1,16
25,8
26,1
26,3
25,8
1,10
19,4
25,8
20,8
26,0 4,0
48,5 4,0
15,0 4,0
7,8 4,0
58,9
31,9
15, 02
58,9
50,1
26,5
25,8
2,7
10 (из—
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении двуокиси углерода (СО ) в минеральном сырье горно-химической промышленности, геологии, химической технологии и металлургии.
Целью изобретения является повышение точности и производительности анализа.
Пример 1. 0,2 г тонкоизмельченного образца завертывают в фильтр диаметром
9 см. В коническую колбу емкостью 250 мл приливают, не смачивая внутренних стенок, 100 мл 5%-ной хлорной кислоты, содержащей 5.10 м перхлората висмута, нагретой
<о 70 — 80 С, и закрывают ее пробкой.
Через 5 мин открывают резиновую колбу пробки с хлорной кислотой и перхлоратом висмута и быстро помещают туда навеску образца, завернутую в бумажный фильтр, и одновременно стеклянную пробирку диаметром 20 — 25 мм, длиной 100 мм, заполнен(стный) 58, 9 61, 2 4,0
Opuìåð 2., Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
100 мл 20%-ной хлорной кислоты, содер>кащей 5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1. ную предварительно 20 мл 0,25 м (фиксонального) раствора едкого натрия. Резиновую пробку колбы немедленно закрывают и выдерживают до полного окончания реакции разложения карбонатов и поглощения двуокиси углерода щелочью, налитой в пробирку.
Затем в другую коническую колбу для титрования приливают 20 мл 5%-ного хлористого бария и содержимое пробирки, кото10 рую вынимают из колбы разложения, тщательно обмыв ее дистиллированной водой.
Раствор в колбе для титрования перемешивают, добавляют 2 — -3 капли фенолфталеина и титруют остатки непрореагировавшей щелочи 0,25 М раствором хлорной соляной кислотьь
Содержание двуокиси углерода в исследуемом сырье рассчитывают по титру кислоты. Результаты определения приведены в таблице.
Содержание компонентов в газовой фазе,X
000999
О О О 99 9
О О 0 99,9
0 0 О 94,5
О 3,7 О 96,0
О О 0,5 99,5
4 3 6 2 1 2 88 3 52 4 26 5
Пример 3. Поступают как в примере !.
55 Для разложения образца используют
10%-ную хлорную кислоту, содержащую
5-10 М перхлората висмута. Далее как в примере I.
141!663
Формула изобретения
Составитель Г. Сальникова
Редактор Л. Ворович Техред И. Верес Корректор Л. Г!илипенко
Заказ 3648/40 Тираж 847 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1! 3035, Москва, Ж вЂ” 35, Рауьиская наб., д. 4,5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгоро к х.л. Проектная, 4
Пример 4. Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
10Я-ную хлорную кислоту, содержащую
10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример 5. Поступают как в примере 1. Для разложения образца используют
10Я-ную хлорную кислоту, содержащую
5 10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример б. Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
3о -ную хлорную кислоту, содержащую
5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример 7. Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
25Я-ную хлорную кислоту, содержащую
5.10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример 8. Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
10Я-ную хлорную кислоту, содержащую
0,5-10 М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример 9. Поступают как в примере 1.
Для разложения образца используют
1Оо",-ную хлорную кислоту, содержащую
10= М перхлората висмута. Далее как в примере 1.
Пример 10 (по известному способу). Результаты определения СО в образцах минерального сырья приведены в таблице.
Определение СО по предлагаемому способу является более простым по сравнению с известным. Изобретение позволяет повысить точность анализа в 2 — 3 раза и сократить время его в 5 — 8 раз.
15 Способ экспрессного определения двуокиси углерода в минеральном сырье, включающий обработку анализируемой пробы минеральной кислотой при нагревании и поглощение двуокиси углерода в замкнутом сосуде щелочью, отличающийся тем, что, с
20 целью повышения точности и производитеqb ности анализа, в качестве минеральной кислоты используют 5 — 20Я-ную хлорную кислоту, включающую дополнительно соль висмута с концентрацией 10 — 5-10 - М, щелочь обрабатывают раствором хлорида бария и титруют стандартным раствором кислоты.
