Способ получения сорбента для выделения и концентрирования ионов металлов

 

Изобретение относится к способам получения модифицированных сорбентов , позволяет повысить емкость сорбента и достичь возможности его многократного использования при выделении и концентировании ионов металлов . 10 г силикагеля кипятят в растворе 20,3 г У -аминопропилтриэтоксисилана в 40 мл толуола в течение 4 ч, промывают толуолом, ацетоном и высушивают при комнатной температуре . Полученный сорбент обрабатывают 5 - 10%-ным раствором хлористого цианура в диоксане в течение 30 мин при комнатной температуре, промьшают ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Модифици рованный кремнезем помещают в 10- 20%-ный раствор аминотиазола или 20 - 30%-ный раствор сульфаниловой кислоты в воде и выдерживают 2 - 4 ч при комнатной температуре. Получен ный сорбент промывают водой, ацетоном и высушивают при комнатной температуре . 6 табл. (Л

ОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (SD 4 B 01 D 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ: ";, ц

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ

ВЪ|ПЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ИОНОВ

МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к способам получения модифицированных сор(21) 4146326/23-26 (22) 14 ..1 1..86 (46) 07.10,88, Бюл, У 37 (71) Институт химии поверхности . АН УССР (72) Л,А,Белякова, И.Н.Полонская и В.А,Тертых (53) 543.544(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 1186233, кл. В 01 D 15/08, 1984.

Synthesis and characterization

of silica gel ion-exchanger bearing, 2-amino-1-cyclopentene-1-dithio-carboxylic aicid (ACDA) as chelating

compound. I. Seshadri and А.Kettrup.—

Freeenius Z ..Anal. Chem., 1982, 310, У 1-2, 1-5.

„„SU„„1428409 А 1 бентов, позволяет повысить емкость сорбента и достичь возможности его многократного использования при выделении и концентировании ионов металлов. 10 г силикагеля кипятят в растворе 20,3 r Г -аминопропилтриэтоксисилана в 40 мл толуола в течение 4 ч, промывают толуолом, ацетоном и высушивают при комнатной тем-. пературе. Полученный сорбент обрабатывают 5 — 10K-ным раствором хлористого цианура в диоксане в течение 30 мин при комнатной температуре, промывают ацетоном и высушивают при комнатной температуре. Модифицированный кремнезем помещают в 1020Х-ный раствор аминотиазола или

20 — 30Ж-ный раствор сульфаниловой кислоты в воде и выдерживают 2 — 4 ч при комнатной температуре. Получен ный сорбент промывают водой„ ацетоном и высушивают при комнатной температуре. 6 табл.

1428409

5 рон.

Пример 14. K 10:; коемнезе-l ма с Б; = 495 м г прибавляют раствор К -аминспропилтризтоксисилана (20,3 г) в толуоле марки ч,д.а. (40 мл) и кипятят 4 ч„после -чего промывают толуолом, ацетоном, сушат при комнатной температуре, Получен— ный аминоорг"".Hîêðåìíåзем обрабатывают раствором (80 мл) 10%-ного хлористого цианура в диоксане в течение 0,5 ч при комнатной температуИзобретение откосится к модифицированным кремнеэемным сорбектам и может быть использовано в синтезе сорбентов для выделения и концентри5 рования ионов металлов.

Цель изобретения — повышение емкости сорбента и возможности его многократного использования, Пример 1. К 10 г кремнезе.2 ма с Бц =- 485 м /г прибавляют раствор Г -аминопропилтриэтоксисилака (20,3 r) н толуоле марки ч.д.а. (40 мл) H кипятят 4 ч, после :его промывают толуолом., ацетоном и сушат при комнатной температуре. Полученньпл аминоорганокремнезем обрабатывают 80 мл 10%-ного раствора хлористого цианура в диоксане H течение

0,5 ч при комнатной температуре.„ Затем его промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре. После чего к 50 мл

20%-кого раствора аминотиаэола н воде добавляют аминоорганокремнезем, 25 обработанный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. Промывают водой, ацетоном и сушат при комнатной температуре, Результаты HK-спектроскопического, 10 рН-метрического и термогравиметркчес=кого исследований свидетельствуют о полном (100%-.ком) протекании химических реакций на нсех стадияк химического модифициронания.

В табл. 1 приведены данные ИКспектрального анализа образцов после каждой стадии обработки„.

П. р и и е р ы 2-"13, Б условиях примера 1 изменяют концентрацию раст-(0 вора хлористого цианура, время обработки аминотиазолом и концент зацию растнора аминотиазола. Анализ данных, представленных в табл„ 2,. свидетельствует, что эффект дос.глгается в предлагаемых пределах паоаметре, После -.åãî промывают тем же растворителем, ацетоном и сушат при комнатной температуре„ К 50 мл 30%кого раствора сульфаниловой кислоты прибавляют аминоорганокремнезем, обработа. нный хлористым циануром, и выдерживают 4 ч при комнатной температуре. Результаты ИК-спектроскопического„ рН-метрического и термогравиметрического исследований свидетельствуют с полном (100%-ном) протекании химических реакций на всех стадиях химического модифицирования кремнезема.

Пример 15-2б„ В условиях примера 14 изменяют концентрацию раствора хлористого цианура и сульфанилоной кислоты, а также время обработки. Высокая степень модифицировакия достигается н предлагаемых пределах (табл, 3).

Пp и м е р 27

В таблице 4 представлены данные по сорбциоккой емкости сорбента по известному способу и по примерам 1 и 14. Данные получены при рН 1-5, при ионной силе раствсра 0,1. Навеска сорбекта О, 1 г, объем раствора

10 мл.

В таблице 5 приведены данные о коэффициектах концентрирования, достигаемых на предлагаемых сорбентах.

В табл. 6 приведены данные, иллюс TpHpóþùèe возможность многократного использования предлагаемых сорбентов прк сорбцик ионов серебра. С иэнестного сорбента десорбировать ионы ке удается. формул а из о бретекия

Способ голучения сорбента для выделения и концентрированля ионов металлов, включающий последовательную обработку кремнезема г -аминопропилтркзтоксисиланом до полуления аминокремнезема и серосодержащим органическим лигандом, о т л и ч а ю щ и йс я TEN что, с целью повышения емкости сорбекта-и возможности его мнсгократкого лспользонания, аминок земнезем дополнительно активируют з-10%-ным растнором хлористого цианура в неполярном растворителе, в качестве лигандов используют амикотиазол или сульфаниловую кислоту, а ооработку ведут их ноднымй растворами с концентрацией 10-20% и 20-30% соответственно в течение 2-4 ч.

1428409.Таблица 1

Характеристические полосы поглбщения и их отнесение

Строение поверхностного слоя исследуемых образцов

3750 см ЪБд — ОН (свободные) Si-0H асим. (>N-H) сим, (»N-H) (>N-Í) в -NHq-ãðóïïàõ (С-N) (>N †) >NH-группах (>И-Н) в NH-С- группах

//

1530 см ае р; < нн-(, и асим, (>SO ) в S0 Hк О яо н

1260 см

Таблица 2

20

90

20

20

100

5

97

10

100

25

N=Ce

8g ë ÷ñëë É Н-

N К

06.

15

100

3375 см

3310 см

1620 см

1610 см .1590 см

1 -) 28409

Таблица 3

Степень модифициронания,, /.

ПриВремя обработки

Концентрямер рас "гноро) ):, су/)ьфян 1 лозой

)(ислоты,н I

30

30!

8") 20

,:О

30

6 ) !

2а

25!

100

Таблиц

Емкость иззестного! мкость предлагаемых сорбентон, сорбентя метал!

А )инотиааол

t.)7().äoë): / ммоль/г

Ф-""

| м)(м(/л ь /м

М ммоль/г

2)28../ 6

/.:,56

О, (, О

i,80

2„ iQ

/ ?Q

О. /8 i, 08

Со2

0,70,40

0,93. 2"

0,,2

0 3?

0,,37

0,7!:

Q 9Q

О, l)

0,40! (Концентря- ция рястноря хлористого циануря)

7 ция рястнора сульфанилоной кислоты, Е

2 ,! и/!оль/ мкмол=-/! .!

Сульфянилоная кислота

1428409

Т а блица 5 (Си 3, jAg+3, моль / г, в растворе, из которого проводится сор бция (Ag ),моль/г, в элюате

Коэффициент конКоэ ффициент концент рирования

Сорбент моль/г, в элюат центрирования

0,13

0,01!

Иодифицир ованный ами110

0,11

О, 001

О, 0001 нотиаэол

880

0,088

0,01

0,15 15

О, 145 145

О, 11 1100

Модифицированная сульфониловая кислота

0,001

0,0001

Таблица 6

Сорбция — десорбция, мг

Предлагаемый сорбент металл:Ag

-й цикл 5-й цикл

10-й цикл

Аминотиазол

181

Сорбировано 185

185

Десорбировано

181

185

185

Сульфаниловая кислота

246

Сорбировано 246

243

Десорбировано

243

246

246

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 моль/r, в растворе,иэ ко" торого проводится сорбция

О, 005

О, 0005

0i0001

0,005

0 0005

0,0001 BHHHIIH Заказ 5067/10 Тираж 642 Подписное

0,07 14

Э

0,065 130

0,063 630

0,07 14

0,065 130

0,93 930