Способ подготовки сорбента для хроматографического разделения аргона и кислорода
Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность сорбента и расширить диапазон температур разделения смесей аргона и кислорода. Молекулярные сита СаА или диатомитовый носитель динахром П заливают раствором хлорида кобальта с концентрацией 290-310 г/л, раствор выпаривают и добавляют раствор гидрокарбоната калия. После прекращения выделения СО5 и выдерживания в течение 10 мин сорбент промывают до рН 7,5-8,5 и сливают воду. Влажный сорбент выдерживают в течение 1ч при 185 -195 с и прогревают в попе инертного газа при 290-500°С в течение 1,5-2,5 ч. 1 з.п. ф-лы 2 ил, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОВЧЛИСТИЧЕСИИХ
РЕСПУБЛИН
;1, САР
Об
Ql
Ж фь, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (46) 30.06. 91. Бюл. Ф 24 (21) 4127377/26 (22) 24.06.86 (72} О.В. Родников (53) 543.544(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР и 360608, кл. В 01 D 15/08, 1971. Авторское свидетепьство СССР
Ф 738998, кл. G 01 N 30/48, 1974,. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ COPBEHTA ДЛЯ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ АРГОНА И КИСЛОРОДА (57} Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность сорбента и расширить диапа(51)5 С О1 N 30/48, В 01 D 15/08 эон температур разделения смесей аргона и кислорода. Молекулярные сита
СаА или диатомитовый носитель динахром П заливают раствором хлорида кобальта с концентрацией 290-310 г/л, раствор выпаривают и добавляют раствор гицрокарбоната калия. После прекращения выделения СО и выдерживания в течение !0 мин сорбент промывают до рН 7,5-8,5 и сливают воду.
Влажный сорбент выдерживают в тече" ние 1 ч при 185-195 С и прогревают в поле инертного газа при 290-500 С в течепие 1,5-2,5 ч. 1 s.ï. ф-лы, 2 ил, 1 табл.
1385794
Изобретение относится к сорбентам для гаэохроматографического анализа и может быть использовано для разделения смесей аргона и кислорода.
Целью изобретения является повышение разделительной способности сорбента и расширение диапазона темкератур разделения смесей аргона и кислорода. 10
Пример 1. 6 r молекулярных сит СаА эернением 0,16-0,25 мм засыпают в термостойкий стакан емкостью
500 смз . Приливают 15 см водного раствора хлорида кобальта (П) с кон- 15 центрацией 300 г/л. Помещают стакан в сушильный шкаф, устанавливают температуру 170 С и выпаривают воду до. посинения сорбента. Стакан охлаждают и приливают 50 см водного раст- 20 вора гидрокарбоната калия с койцентрацией 200 г/л. Содержимое стакана перемешивают до прекращения вьщеления пузырьков газа (СО ) и оставляют стакан на 10 мин. Затем раствор 25 с образовавшимся осадком сливают, а сорбент оставляют в стакане. Промывают сорбент 2 раза водой до 150 см до рН 7,5-8,5 по индикаторной бумаге. Воду сливают, а стакан с сорбеи- 30 том помещают в сушильный шкаф, где уже установлена температура 190 С.
Выдерживают стакан в шкафу до интенсивного почернения сорбента (60 мин) .
Вынимают стакан с сорбентом, охлаждают и пересыпают сорбент в колонку.
Колонку соединяют с источником гелия и нагревают в токе инертного газа (60 см /мин) при 500 С в течение
2,5 ч. Затем колонку с сорбентом ох» 40 лаждают до комнатной температуры в токе инертного газа. Отсоединяют колонку от источника инертного газа, пропускают через нее 5-6 мп воздуха и устанавливают колонку в хроматограф для разделения аргона и кислорода.
На фиг. 1 представлена хроматограмма бинарной смеси 0,08 об.% кислорода в аргоне с применением колонки 50х0,3 см, заполненный молекулярными ситами СаА, обработанными по примеру 1. Объем вводимой пробы
0,5 см, температура разделения
20 С, расход газа-носителя гелия
60 см /мин.
Пример 2. В условиях примера 1 получают сорбент, используя диатолитовый носитель динахром П, а нагревание в токе инертного газа проводят при 290 С в течение 1,5 ч.
На фиг. 2 представлена хроматограмма смеси 0,01 o6.% аргона, 0,02 o6.% кислорода в гелии,с применением колонки 100х0,3 см, заполненной динахромом П, обработанным по примеру 2. Объем вводимой пробы
1,0 см-, температура разделения 70 С, расход газ а-носителя гелия 60 см /мин .
Пример 3. В условиях примера 1 варьируют температуру выдержки сорбента и концентрацию хлорида кобальта. В таблице приведены значения критерия разделения аргона и кислорода в зависимости от параметров способа, из которых следует, что эффект достигается при температуре выдержки
185-195 С. Оптимальная концентрация раствора хлорида кобальта 290—
310 г/л. Для сорбента, полученного по способу-прототипу критерий разделения, равный 1, достигается лишь при комнатной температуре на колонке длиной 3 м.
Формула изобретения
1. Способ подготовки сорбента для хроматографического разделения аргона и кислорода, включающий термообработку носителя в атмосфере инертного газа при 290-500 С с последующим охлаждением в токе инертного газа до температуры разделения, о т—
S л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения разделительной способности сорбента и расширения диапазона температур разделения, носитель перед термообработкой пропиты" вают раствором хлорида кобальта, высушивают, обрабатывают раствором гидрокарбоната калия, промывают водой и выдерживают на воздухе при 185195О С до образования оксида кобальта.
2. Способ по п.1, о т л и ч а âшийся тем, что используют раствор хлорида кобальта с концентрацией 290-310 г/л, а вьщерживание на воздухе ведут в течение 1 ч. меньше. 0 5
185
1385794
Продолжение таблицы
Продолжение таблицы
290
190
190
190
300
195
300
190
- меньае 0,5 10
310
300
250
190
350.190
200
Составитель Т. Чиликина
Редактор Е. Зубиетова. Техред H,Попович Корректор О. Кундрик
Тираж 404 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва ° Ж-35, Рауыская: иаб.q д. 4/5
Заказ 2571
Производственно-полиграфическое предприятие,- г. Ужгород, ул. Проектная, 4
2 . 3 е +«
5 5
О
Фиг. 1
Уд
Фие. Я
