Способ подготовки проб серы для определения селена

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб к анализу, и может быть использовано для спектрофотометрического определения селена в сере с целью упрощения и ускорения способа. Для этого навеску серы помещают в плоскодонную колбу объемом 300 мл и добавляют 45 мл окислительной смеси, состоящей из азотной и серной кислот при их объемном соотношении 1:5,0. Колбу, не перемешивая ее содержимого, ставят на водяную баню при комнатной температуре, нагревают до кипения воды в бане и выдерживают до полного растворения навески серы (45 мин). К полученному раствору после его охлаждения добавляют 60 мл воды и нагревают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, смывают стенки колбы небольшим количеством воды, вновь нагревают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают. В полученном растворе проводят определение селена спектрофотометрическим способом с помощью толуола. Оптимальный интервал соотношений азотной и серрюй кислот в окислительной смеси . 1 : (4,8-5,2). Относительная погрешность определения селена не превьшает 0,4-2,0%, тогда как по известному способу эта величина составляет 16,0- 18,0%. Способ позволяет провести операпии растворения пробы за 45 мин, сократить ряд операций пробоподготовки и использовать для растворения серную кислоту вместо брома. 1 табл. (С ел

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (192 (11) (58 4 С 01 1 1/28, 2! /27

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4112879/23-26 (22) 18.06.86 (46) 23,01.89. Бюл. У 3 (71) Воскресенский филиал Научноисследовательского института по удобрениям и инсектофунгицидам им.проф.Я.В.Самойлова (72) В,П. Сыскова, В.С ° Епифанов и M.Â. Лобова (53) 543.062(088.8) (56) Кельман Ф.И. и др. Методы анализа при контроле производства серной кислоты и фосфорных удобрений.—

М.: Химия, 1965, с. 89-91.

Епифанов В.С. и др. Спектрофотометрический метод определения селена, !

982, Рукопись представлена НИУИФ, Деп. в.отд.НИИТЗХИМа, Р 834 хп — D81, с. 14. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СЕРЫ

ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб к анализу, и может быть использовано для спектрофотометрического определения селена в сере с целью упрощения и ускорения способа. Для этого навеску серы помещают в плоскодонную колбу объемом

300 мл и добавляют 45 мл окислительной смеси, состоящей из азотной и серной кислот при их объемном соотношении 1:5,0. Колбу, не перемешивая ее содержимого, ставят на водяную баню при комнатной температуре, нагревают до кипения воды в бане и выдерживают до полного растворения навески серы (45 мин). К полученному раствору после его охлаждения добавляют 60 мл воды и нагревают до появления белых паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, смывают стенки колбы небольшим количеством воды, вновь нагревают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают. В полученном растворе проводят определение селена спектрофотометрическим способом с помощью толуола. Оптимальный интервал соотношений аЗотной и серной кислот в окислительной смеси .1:(4,8-5,2). Относительная погрешность определения селена не превышает 0,4-2,0Х тогда как по известному способу эта величина составляет 16,0l8,0Е. Способ позволяет провести оперании растворения пробы за 45 мин, сократить ряд операций пробоподготовки и использовать для растворения серную кислоту вместо брома. 1 табл.

1453222. Продолжение таблицы

1 2 5

0,8

2 : 4,8

3 1: 5,0

4 1: 5,2

5 1 : 5,5

0,4

2,0

16,8

Формула изобретения

Способ подготовки проб серы для определения селена путем разложения окислительной смесью, содержащей азотную кислоту, при нагревании и последующей фотометрической регистрации, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве окислительной смеси используют смесь азотной и серной кислот при их объемном соотношении

1: (4,8-5,2), 40

1 : 4,5

21,6

Составитель М. Бондаренко

Техред М.Дидык Корректор В. Гирняк

Редактор М. Бланар

Заказ 7274/37 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5.

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб к анализу, и может быть использовано для спектрофотомет-, 5 рического определения селена в сере.

Цель изобретения — повышение точности анализа.

Пример. Навеску 0,5 г серы, содержащую 0,0257. селена, взвешеннук 10 с погрешностью 0,0002 r, помещают в плоскодонную колбу вместимостью

300 мл и добавляют 45 мл смеси HNO (плоти, 1,4 Г/см ) и 1! 80, (плоти.

1,83 г/см ) при их объемном соотноше-15 нии 1:5,0. Колбу, не перемешивая ее содержимого, ставят на водяную баню при комнатной температуре, нагревают до кипения воды в бане и выдерживают до полного растворения навески серы 20 (45 мин). К полученному раствору пос" ле его охлаждения добавляют 60 мл воды и нагревают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, смывают стенки колбы небольшим коли- 25 чеством воды, вновь нагревают до появления белых паров серной кислоты и охлаждают. В полученном растворе проводят определение селена спектрофотометрическим методом с помощью толуола.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения селена в сере от объемного соотноше" ния азотной и серной кислот (С и бд

Ф

94,5 мас.7, С ц,1 = 57 мас.%) .

Как следует из представленных экспериментальных результатов, наименьшая погрешность определения селена в сере достигается при объемном соотношении азотной и серной кислот в окислительной смеси в интервале

1:(4,8-5,2). При этом относительная погрешность составляет 0,4-2,07, тогда как в известном способе эта величина не меньше 16,0-!8,07.

При использевании предлагаемого способа по сравненик с известным вместо легколетучего и неудобного в хранении реактива брома используется более доступный и удобный в обращении реактив — серная кислота, устраняется многоступенчатость добавления окислительной смеси для разложения образца, в результате че.го происходит улучшение условий труда при выполнении анализа.