Способ атомно-абсорбционного определения элементов

 

Изобретение относится к аналитической химии. Для снижения концентрационного предела обнаружения меди и увеличения воспроизводимости результата определения меди к анализируемой пробе добавляют раствор /3-дикетона в органическом растворителе и разделяют водную и органическую фазы. Последнюю с перешедшим в нее комплексом р-дикетоната меди помещают в испаритель , который после отгонки растворителя нагревают до 175-200 с и образовавшийся пар /5-дикетоната меди в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона, направляют в атомизатор , нагретый до 500-600 с.Затем атомизатор нагревают до температуры атомизации соединений меди и измеряют величину атомного поглощения. с (С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСЛУБ ЛИК (19) (111 (511 4 С О! Н 2!/74

Э

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPb(THAM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4267793/31-25 (22) 23. 06. 87 (46) 23. О) . 89. Бюл. Ф 3 (71) ЛГУ им. А.А. Жданова (72) Н.А. Паничев и И.А. Горев (53) 543.42(088.8) (56) Прейс В. Аналитическая атомноабсорбционная спектроскопия. — M, Мир, 1976, с ° 109.

Huber В.W. Patent abridgment.

А-BE-34 355/78. (54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии. Для снижения концентрационного предела обнаружения меди

1 и увеличения воспроизводимости результата определения меди к анализируемой пробе добавляют раствор Р-дикетона в органическом растворителе и разделяют водную и органическую фазы, Последнюю с перешедшим в нее комплексом Р-дикетоната меди помещают в испаритель, который после отгонки растворителя нагревают до 175-200 С и образовавшийся пар Р-дикетоната меди в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона, направляют в атомизао тор, нагретый до 500 — 600 С.Затем атомизатор нагревают до температуры атомизации соединений меди и измеряют величину атомного поглощения °

1453271

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе природных вод, воды особой чистоты и других особочистых веществ на содержание меди..

Цель изобретения — снижение концентрационного предела обнаружения и увеличение воспроизводимости определения меди в водных растворах, 10

Способ заключается в следующем.

К анализируемой водной пробе объемом 100 мл добавляют 2,0 мл 0,01 М раствора Р -дикетона, например, гептафторбутаноилпивалоилметана в хло- 15 роформе и в течение трех минут производят энергичное встряхивание смеси.

После отделения органической части от водной органическую фазу переносят в мерную пробирку. Для измерения ис- 20 пользуют от 20 до 400 мкл органического экстракта, из которого в испарителе в по токе во здуха при комка то ной температуре (18-22 С) отгоняют хлоформ. Далее включают поток аргона,25 предварительно прошедшего. через барботер, заполненный ацетилацетоном и производят нагрев испарителя до о

175-200 С. Р-дикетонатный комплекс меди в виде пара транспортируют в . 30 графитовый трубчатый атомизатор, нагретый до 500-600 С, в котором в результате его разложения происходит . отложение соединений меди на внутрен" ней поверхности стенок атомизатора и далее после завершения процесса накопления осуществляют измерение величины интегрального поглощения меди на линии 324,75 нм после нагрева атомизатора до 2250 С.

Обработка водного раствора анализируемой пробы Р-дикетоном позволяет перевести медь в прочное комплексное соединение, извлекаемое из водной фазы органическим растворителем, что 45 позволяет увеличить концентрацию меди в органической фазе по сравнению с исходным водным раствором в несколько десятков раэ.

Удаление, органического. растворителя позволяет получить чистый -дикетонат меди. Нагрев испарителя до температуры летучести этого соединения и включение потока инертного газа, насыщенного парами ацетилацетона, позволяет осуществить транспортировку (-дикетонатного комплекса из испарителя в графитовый трубчатый атомиэатор ° Количественный перенос -дикетоната меди из испарителя в атомизатор осуществляется при 175е

200 С в токе аргона, насыщенного парами ацетилацетона. Предельной температурой отгонки является температуо ра 250 С, при которой начинается разложение ацетилацетона и Р-дикетонатного комплекса меди. Процесс переноса Р --дикетонатного комплекса о при 175-200 С в токе инертного газа (аргона), насыценного парами ацетилацетона, осуществляется в течение

1-3 мин.

Полное разложение (дике тонатного комплекса в графитовом трубчатом атоо миэаторе происходит при 500 — 600 С.

Продуктами термодеструкции являются элементарная медь, ее оксид, вода, оксид и диоксид углерода. о

При более 600 С наблюдается вынос продуктов распада из атомиэатора, что приводит к значительному снижению величины атомного поглощения и свидетельствует о частичной потере этого элемента. Пример 1. 100 мл воды высшей степени очистки интенсивно перемешивали с 2, 0 мл О, 01 М раствором гептафторбутаноилпивалоилметана в хлороформе в течение трех минут.

После расслоения отбирали 20 мкмл экстракта, вводили его в испаритель и в токе воздуха при комнатной температуре отгоняли хлороформ. Далее включали поток аргона, насьиценного парами ацетилацетона, и нагревали о испаритель до 175 С. Пары -дикетоиата меди направляли в графитовый трубчатый атомиэатор, нагретый до 500 С, и в течение одной минуты осуществляли накопление меди. После этого осуществляли нагрев атомизатора до

2250 С и измеряли абсорбцию меди на линии 324,75 нм. В пересчете на водную фазу обнаружено 0,62 мкг/л меди. Относительно стандартное отклонение по данным 11 параллельных определений составило 5Х.

Предел обнаружения, оцененный через удвоенное стандартное отклонение фона, равен 0,02 мкг/л, Пример 2. При анализе воды степени очистки в условиях, описанных в примере 1, в испаритель помеали 20 мкл органического экстракта. осле завершения процесса переноса P-дикетонатного комплекса меди в атомиэатор и его термодеструкции прове! 4532. ли нагрев атомизатора до 2250 С и измерили абсорбцию меди.

В пересчете на водную фазу обнаружено 0,60 мкг/мл меди. Относительное стандартное отклонение по данным

7 параллельных определений составило 7Х. Предел обнаружения составил

0,002 мкг/л.

Пример 3. 100 мл водопровод- 10 ной воды интенсивно перемешивали с

2,0 мл 0,01 М раствором гептафторбутаноилпивалоилметана в хлороформе в течение трех минут. После расслоения отобрали 2 0 мкл экстракта, вве- 15 ли его в испаритель и отогнали хлоро" форм в токе воздуха при комнатной температуре. После нагрева испарителя до 175 С включили поток аргона, насыщенного парами ацетилацетона, и 20 поток -дикетонатного комплекса меди направили для термодеструкции в ато . ,миэатор, нагретый до 500 С. После атомизации (T2250 С) измерили абсорбцию меди на линии 324,75 нм. 25

В пересчете на водную фазу обнару- жено 3,2 мкг/л меди. Относительное стандартное отклонение по данным пяти параллельных определений равно

77. Предел обнаружения равен О, 02 мкг/л щ0 меди.

Пример 4. При анализе воды высшей степени очистки в условиях, описанных в примере, в испаритель помещали 20 мкл органического экстракта — дикетонатного комплекса меди в хлороформе и после отгонки раство- . рителя потоком воздуха при комнатной температуре нагрели испаритель до

200 С, а температура атомизатора наста- 4О дии термодеструкции (b -дике тона тного комплекса, направляемого в него потоком аргона, насыщенногопарами ацетилацео тона; составляла 600 C. Атомизацию проводили при 2250 С.

В пересчете на водную фазу обнаружено. 0,64 мкг/л меди. IIo данным 5 параллельных определений относительное стандартное отклонение составило 5 . Предел обнаружения, оцениваемый через удвоенное стандартное отклонение фона, составил 0,02 мкг/л.

Пример. 5. При анализе воды высшей степени очистки в условиях, описанных в примере 1, в испаритель помещали 20 мкл органического экст- . ракта и после отгонки хлороформа током воздуха при комнатной температуре, нагрева испарителя до 175 С и

7!

4 атомизатора до 500 С, подачу в него

Р-дикетонатного комплекса меди осуществляли в токе чистого аргона. Атомизацию проводили при 2250 С. Абсорбция меди уменьшилась более, чем в три раза, по сравнению с ее величиной в примере 1, и составила 0,052 А, тогда, как в примере 1 эта значение абсорбции было 0,170 А.

Относительное стандартное отклонение, по. данным 7 параллельных определений увеличилось до 187.. Предел обнаружения меди в данных условиях эксперимента составил 0,1 мкг/л.

Предлагаемый способ атомно-абсорбционного определения меди позволяет повысить воспроиэводимость (не олее !OX) и снизить концентрационй предел обнаружения меди .(до ,002 мкг/л), что позволяет надежно анализировать природные воды и воду особой чистоты, испольsуемую для подпитки атомных энергетических установок на содержимое меди. Экстракты устойчивы продолжительное время, что позволяет выполнять экстракцию непо " средственно в местах отбора проб.

Формула изобретения

Способ атомно-абсорбционного определения элементов, включающий помещение анализируемой пробы в испаритель, его нагрев до температуры кипе" ния растворителя, последующий нагрев до температуры летучести соединения, содержащего определяемый элемент, перенос в инертном rase паров этого соединения в атомизатор, конденсацию соединений определяемого элемента в атомиэаторе, нагрев атомизатора до температуры атомизации определяемого элемента и измерение величины атом ного поглощения, по которой судят ,о содержании определяемого элемента, отличающийся тем, что, 1 с целью снижения концентрационного предела обнаружения и увеличения воспроизводимости результатов определения меди в водных растворах, к анализируемой пробе предварительно добавляют раствор P -äèêåòoíà в органическом растворителе, разделяют водную и органическую фазы, последнюю с перешедшим в нее комплексом 5-дикетоната меди помещают в испаритель, который после отгонки растворителя нагревают о до 175-200 С и образовавшийся пар

5 1 4532 71 6

J$ дикетоната меди B токе аргона, на- пранляют в атомизатор, нагретый до. сыщенного парами ацетилацетона, на- 500-600 С.

Составитель В. Беляев, Редактор Л. Зайцева Техред М.Ходанич

Корректор И. Муска

Заказ 7276/39 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

1, Производственно-полиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная, 4