Сорбент для газожидкостной хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для газожидкостной хроматографии и позволяет повысить степень разделения формальдегида, метанола и воды. Диэтаноламид стеариновой кислоты растворяют в смеси метанол-тетрагидрофуран и наносят на фторопластовый носитель полихром-1 фракции 0,25 0,50 мм при постепенном испарении растворителей. Высокая степень разделения достигается при содержании фазы в количестве 15-20 мае Л от массы сорбента. 2 табл. сл о пНз5-С N . CjHiiOH 4; 01 00. СХ) дважды перекристаллизовывают из этанола до получения однородного белого порощка с температурой плавления 68- . Растворяют в смеси метанол-тетрагидрофуран в соотношении 1:1, Количество растворителя (по объеыу) берут в 2-2,5 раза больше объема твер

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 ,0 ф

С17Н35 С Х С2Н ОН

ы"

С,Н„0Н

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4147809/23-26 (22) 17.11.86 (46) 15.02.89. Бюл. 11 - 6 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт полимерных строительных материалов и Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-конструкторского института поверхностно-активных веществ (72) В.В.Мальцев, В.Б.Хабаров, Л.Д.Волкова и Е.И.Черньппева (53) 543.544(088.8)

{56) Устиновская И.А., Гаврилина Л.Я.

Малахов В.В., Яшин Я.И. Пористые полимеры как сорбенты и носители в газовой хроматографии. — Известия

СО АН СССР . Сер.хим., 1970, вып.2, У 4, с.18.

Устиновская И.А. Газохроматографический анализ продуктов каталитического окисления на модифицированных пористых полимерах: Канд.дис.,Новосибирск, 1974.

Изобретение относится к сорбентам для газожидкостной хроматографии и может быть использовано для анализа веществ, выделяющихся из композиций на основе карбамидных и фенолформальдегидных смол.

Цель изобретения — повьппение степени разделения формальдегида, метанола и воды.

Приготовление сорбента осуществляют следующим образом.

Диэтаноламид стеариновой кислоты (ДЭАСК) „. Я0„„1458810 A 1 (5ц 4 G 01 N3Î/48 В 01 D 15/08 (54) СОРБЕНТ ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОИ ХРОMATO ГРАФИИ (57) Изобретение относится к сарбентам для газожидкостной хроматографии и позволяет повысить степень разделения формальдегида, метанола и воды.

Диэтаноламид стеариновой кислоты растворяют в смеси метанол-тетрагидрофуран и наносят на фторопластовый носитель полихром-1 фракции 0,25

0 50 мм при постепенном испарении растворителей. Высокая степень разделения достигается при содержании фазы в количестве 15-20 мас.X от массы сорбента. 2 табл. дважды перекристаллиэовывают из этанола до получения однородного белого порошка с температурой плавления 6870 С. Растворяют в смеси метанол-тетрагидрофуран в соотношении 1:I. Количество растворителя (по объему) берут в 2-2,5 раза больше объема твергде где — объем удерживания двух

П(2) один за другим компонентов.

Пример 1. В 50 мл смеси метанола и тетрагидрофурана в соотношении 1:1 растворяют 1,6 г (5 мас,X)

ДЭАСК, В раствор ДЭАСК вносят 32 г (95 мас.7.) полихрома-1 фракции 0,250,50 мм и при постепенном перемешивании испаряют растворители на водяной бане при 60 С. Приготовленным сорбентом заполняют стеклянную колонку (2 м «3,5 мм), которую кондиционируют.

В табл.1 и 2 приведены характеристики разделения смеси.

Пример 2. Приготовление сорбента осуществляют аналогично приме" з

145881 дого носителя, В раствор ДЭАСК вносят полихром - 1 фракции 0,25-0,50 мм и при постепенном перемешивании испаряют смесь растворителей на водяо 5 ной бане при 60 С. Приготовленным сорбентом заполняют стеклянную колонку (2 м 3,5 мм), которую кондиционируют в течение 6 ч при постепенном повьппении температуры от 70 до 140 С в потоке газа-носителя со скоростью

30 мл/мин. Определение времени выхода формальдегида и метанола осуществляют с помощью диффузионной ячейки.

В трубку из фторопласта Ф-4МБ (13»

» 1,5 см) вводят 4 мл абсолютного метанола и запаивают. Трубку с метанолом помещают в стеклянную ячейку при температуре 81,4 С и подают поток очищенного и осушенного азота со скоростью 10 мл/мин. Смесь азота и метанола (концентрация метанола

0,75 мг/л) поступает в реактор, в котором происходит конверсия метанола в формальдегид. Реактор для конверсии 25 метанола в формальдегид, кран-дозатор и аналитическая колонка устанавливают в термостате колонок- газового хрома. тографа "Цвет" для предотвращения сорбции и полимеризации формальдеги- 3д да в газовых линиях.

Для повышения чувствительности анализа детектирование формальдегида осуществляют в виде метана. На хроматограмме регистрируют два пика метана: один соответствует по вре" мени удерживания формальдегиду, а другой — метанолу. Выход из аналитической колонки подсоединяют к катарометру, а выход из катарометра и ли- 4р нию водорода от регулятора расхода подсоединяют через тройник на вход стеклянного патрона с никелем Ренея (вес 0,1369 r) который устанавливают в термостате катарометра газового хроматографа "Цвет". Выход из патрона с катализатором подсоединяют к пламенно-ионизационному детектору (ПИД). Таким образом, одна и та же проба регистрируется на катарометре и ПИД. Расход газа-носителя (аэота) через аналитическую колонку

30 мл/мин; водорода через никель

Ренея 30 мл/мин; воздуха 300 мл/мин. о

Температура колонки 100 С; катализао о тора 270 С; катарометра 270 С; ток моста 70 .мА. Скорость диаграммной ленты . 10 мм/мин, чувствительность н» ИМТ вЂ” 0,5»50"10 А, на БПК вЂ” 20-2, О

При положении крана дозатора "p„ бор пробы" паро-газовый поток из реактора проходит через дозирующую пет. лю крана-дозатора в атмосферу. При положении крана-дозатора "Анализ" паро-газовый поток иэ дозирующей петли объемом 2 мл газом"носителем вымывается в аналитическую колонку, в которой происходит разделение формальдегида и метанола. По окончании гаэохроматографического анализа кран-дозатор ставят в положение "Отбор пробы".

Для определения времени выхода воды кран-дозатор отключают от диффузионной ячейки и с помощью медицинского шприца в дозирующую петлю вводят воздух, содержащий пары воды.

Для оценки числа теоретических тарелок на 1 м (N), высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) по формальдегиду (ФА), метанолу (М), воде (В) и степени разделения (К) используют следующие соотношения:

N = 5,54 (†-), Ч

1"1о,5 з. где Ч1, — удерживаемый объем,см — ширина пика на середине вью,g соты в единицах объема; — VQ

Ч вЂ” расход газа-носителя, см /мин; время удерживания, мин, L

ВЭТТ = -- >

N где L — длина колонки мм;

N — число теоретических тарелок.

Ч ю - Vk1

К =

0,5 (21 0,5 н) Таблица 1

N на 1 м длины

ВЭТТ, мм

Соединение

Прототип

По примерам

) 1 ) 1 2 3 4 1 2 3 4

Формальдегид

12,0

277 221 156 192 3,61 4,53 6,4 5,2

514 387 470 438 1,94 2,59 2,13 2,29

258, 330 533 529 3,87 3,03 1,88 1,89

Метанол

2,15

7,90 ода

Таблица2

Степень разделения (К) Соединение

По примерам

Г ° Г

Прототип

1 3 ) 4

Формальдегид/Метанол 4,18 5,64 7,57

8,13 0,8

Метанол/Вода

1,89 2,37 2,88 3,60 0,5

5 145881 ру l с той разницей, что растворяют

ДЭАСК в количестве 3,2 г, что составляет 10Х от веса полихрома-1. Условия анализа аналогичны примеру 1.

ВЭТТ, Н и К по определяемым соедине5 ниям приведены в табл.1 и 2. Изучение зависимости ВЭТТ от расхода гаэаносителя (азота) показывает, что наименьшая ВЭТТ для формальдегида, метанола и воды достигается при скорости газа-носителя от 20 до 40 мл/мин.

Пример 3. Приготовление сорбента осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что растворяют

ДЭАСК в количестве 4,8 r, что составляет 15Х от веса полихрома-1. Условия анализа аналогичны примеру 1, ВЭТТ, N и К по определяемым соединениям приведены в табл.1 и 2.

Пример 4. Приготовление сорбента осуществляют аналогично примеру 1 с той разницей, что растворяют

ДЭАСК в количестве 6,4 r, что составляет 20Х от веса полихрома-1. Усло- 25 вия анализа аналогичны примеру 1.

ВЭТТ, N и К по определяемым соедине0 6 ниям приведены в табл.1 и 2, Таким образом, эффективное разделение формальдегида, метанола и воды наблюдается при содержании ДЭАСК на полихроме-1 в количестве от 10 до 15мас.X

На основе термогравиметрического анализа верхний температурный предел использования ДЭСК составляет 140 С.

Предлагаемый сорбент позволяет повысить степень разделения формальдегида, метанола на 86-89Х, а метанола и воды на 79-83Х по сравнению с прото типом, Формула изобретения

Сорбент для газожидкостной хроматографии на основе полимерного носи" теля с нанесенной неподвижной жидкой фазой, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения формальдегида, метанола и воды, на фторопластовый носитель нанесена 10-15 мас.7 диэтаноламида стеариновой кислоты от массы сорбента.