Способ концентрирования платиновых металлов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам концентрирования платиновых металлов, и может быть использовано для анализа природных и промышленных объектов, с целью повышения избирательности и упрощения процесса. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по 0,1 мг массы шести платиновых металлов, приливают раствор хлорида олов а в 3,5 М НС1, вводят растворы сопутствующих металлов, раствор подкисляют до 2 N по соляной кислоте и нагревают на кипящей водяной бане.в течение 20 мин. После охлаждения к водяной фазе приливают 10 мл петролейного эфира. Постепенно при встряхивании добавляют раствор (4-диметиламинофен11л)-(4-метилбензиламинофенил)-(1,5-диметил 2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил)гидроксиметана в 1 М соляной кислоте. Б ходе реакщ-ш образуется темно-синий осадок комплекса , который флотируется ..петролейным :эфиром. Добавление реагента продолжают до тех пор, пока не прекратится образование ионного ассоциата, собирающегося в виде осадка на границе раздела фаз, и лишние 1-2 капли раствора реагента окрасят водную фазу в красный цвет, что свидетельствует об отсутствии платиновых металлов в водной фазе. Полученньй осадок отделяют и определяют в нем содержание платиновых элементов. -Оптимальная кислотность раствора 1-2 N по серной или соляной кислоте. Способ позволяет провести селективное выделение платиновых металлов, при этом исключив стадию отгонки растворителя. S табл.

(192 (112

СОЮЗ СОВЕТСНИХ .

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (512 y G 01 N 1/28 31 22

P (P f I2 P c P g py 1 Т!

I"

I л1:: «р;

О

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4051539/31-26 (22) 07.04.86 (46) 23.02.89. Бюп. 1(7 (71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького, (72) Э. Г. Бондарева, Н. Е. Воробьева, В. П. Живописцев и М. Н. Мешкова (53) 543.062(088.8) (56) Борщ И. А. и др. Экстракционное концентрирование иридия и других платиновых металлов ди-2-этилгексипдитиофосфорной кислотой. — Журнал аналитической химии, 1976, т. 33, с, 1120-1127.

Петрухин О. M. и др. Экстракция комплексов платиновых металлов и меди с дифенилтиомочевиной. — Журнал аналитической химии, 1977, т. 32, с. 897-902. (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ПЛАТИ-, НОВЫХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именна к способам концентрирования йлатиновых металлов, и может быть использовано для анали за природных и промьнппенных объектов с целью повыпения избирательности и упрощения процесса. Для этого в коническую колбу емкостью 100 мл asoдят анализируемый раствор, содержащий по 0,1 мг массы шести платиновых

Изобретение относится к аналитической хы2ии, а именно к способам концентрирования платиновых металлов преимущественно для последующего аналитического определения, и может бьиь металлов, приливают раствор хлорида олова в 3,5 М HCl вводят растворы сопутствующих металлов, раствор подкисляют до 2 N по соляной кислоте и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения к водяной фазе приливают 10 мл петролейного эфира. Постепенно при встряхивании добавляют раствор (4-диметиламинофенил) — (4-метилбенз иламинофе— нил) - (1, 5-дим ет ил-2-фе нил-4-пир азолин-5-он-4-ил) гидро ксиметана в 1 M соляной кислоте. В ходе реакции образуется темно-син ж осадок комплекса, который флотируется .петролейным эфиром. Добавление реагента продолжают до тех пор, пока не прекратится образование ионного ассоциата, собирающегося в виде осадка на границе раздела фаз, и лишние 1-2 капли раствора реагента окрасят водную фазу в красный цвет, что свидетельствует об отсутствии платиновых металлов в водной фазе. Полученный осадок отделяют и определяют в нем содержание платиновых элемента в ..Оптимальная кислотность раствора 1-2 И по серной или соляной кислоте. Способ позволя-, ет провести селективное выделение платиновых металлов, при этом исключив стадию отгонки растворителя.

1 табл.

2 использовано при анализе природных и промьппленных объектов.

Цель изобретения — повьппение избирательности и упрощение процесса.

656

4 воров соляной кислоты (те же результаты обеспечиваются и серной кислотой}. Предлагаемый способ позволяет

5 достаточно быстро (в течение 30—

40 мин) сконцентрировать и отделить все шесть платиновых металлов в ком" пактный осадок, который сразу же может быть подвергнут анализу. При этом исключается стадия отгонки растворителя.

Предлагаемый способ позволяет избирательно отделить группу платиновых элементов от неблагородных, 1 главным образом от меди, железа, кобальта и никеля, составляющих основу руд и минералов, содержащих благородные металлы. Концентрат получается чистым, н, следовательно, ис- : ключается стадия очистки концентрата реэкстракцией. Способ прост в исполнении, не требует аппаратурного оформления.

3 1460

Пример. В коническую колбу емкостью 100 мл вводят анализируемый раствор, содержащий по О,1 мг всех шести платиновых металлов, приливают 2 мл П1 раствора хлорида олова в 3,5 М НС1, создают концентрацию сопутствующ щ металлов, таких как железо, кобальт, никель, медь, цинк, марганец, висмут, кадмий, равную

0,1 M в объеме 10 мл водной фазы, раствор подкисляют до 2 N no соляной кислоте и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения к водной фазе приливают

10 мл петролейного эфира. Постепенно при встряхивании добавляют раствор реагента в 1 M соляной кислоте. В ходе реакции образуется темно-синий осадок комплексного соединения платинового металла с (4-диметиламинофенил) †(4-метилбензиламинофенил) †(1,5-диметил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил)-гидроксиметаном, который флотируют петролейным эфиром. Добавление реагента продолжают до тех пор, пока не прекратится образование ионного ассоциата, собирающегося в виде осадка на границе раздела фаз и лишние

1-2 капли раствора реагента окрасят водную фазу в красный цвет, что свидетельствует об отсутствии платиновых металлов в водной фазе.

Полученный осадок (концентрат платиновых металлов} далее отделяют OT водной и органической фаз и в нем определяют содержание платиновых элементов атомно-эмиссионным методом.

В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости степени концентрирования платиновых метал" лов от концентрации кислоты в раст4 воре.

Как следует из таблицы, все шесть платиновых элемента количественно переходят в концентрат из 1-2 N раст25Формула изобретения

Способ концентрирования платиновых металлов преимущественно для последующего аналитического определе39 ния путем образования комплексного соединения с органическим реагентом в присутствии хлорида олова в растворах кислот и последующего выделения образовавшегося комплекса с по-35 мошью оРг аниче ского растворителя отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и упрощения процесса, в качестве органического реагента используют (4-ди4О метиламинофенил)-(4-метилбензиламинофенил)-(1,5-диметил-2-фенил-4-пиразолин-5-он-4-ил)-гидроксиметан, процесс ведут при концентрации соляной или серной кислоты 1-2 N а вы4> деление комплексного соединения ве дут флотацией петролейньм эфиром .

1460656

Степень концентрирования, R, HCl N

Rh Ir

99,8

96,6 77,0

0,5

99,5 96,0 99,3 98,0 99,5

99,3 99,0 99,0 99,2 99,0

1,0

99,0

98,4

1,5

97,0 99, 1 96, 7 97,8

99,2

98,3

2,0

80,0 94,4 76,3 87,0 85,0

3,0

98,7

12ь3 64 7 27 0 20 5

l0i2

31,4

4,0

Составитель Ю. Куценко

Редактор А. Коэориз Техред JI.Олийнык Корректор М. Демчик

Заказ 538/53 Тираж 788 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г,Ужгород, ул. Гагарина,101