Способ получения щелочногалоидных кристаллов
СОЮЗ COBETCHHX СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
09) (30 (51) 5 С 30 В 11/02 29/12
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
fl0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (46) 15. 03.93 ° оюл. Г 10 (21) 4164710/26 (22) 22.12.86 (72) В.И.Горилецкий, В.А.Неменов, А.H.Ïàíîâà,.è.Ë.Ã.Ýéäåéüìàí (56) Патент США У 4076574, кл. В 01 J 17/04, 1928.
Патент США 1Р 4030965, кл. В 01 Ю 17/04, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛО,ИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ, (57) Изобретение относится к техно-,. логии получения материалов для изготовления оптических элементов ИКтехники и позволяет упростить способ получения кристаллов и удалить иэ камеры токсичные и агрессивные газы. Способ получения щелочногалоидных кристаллов включает нагрев исходного сырья в герметичной камере под давлением инертного газа 1-2 атм до расплавления, снижение давления инертного газа до 0,01-0,2 атм и выращивание кристалла. Получены кристаллы .
/ .хлорида клелия и иодида цезия диамет ром 500 мм,- высотой 300 мм без применения токсичных и агрессивных газов. ,В кристаллах отсутствуют полосы поглощения кислородсодержащих примесей.
2 табл.
1431392
Таблица 1
Параметр
Используемые и образующиеся в процессе токсичные соединения
Четыреххлористый уг.лерод, хлороформ, фосген, газообразный хлор
Токсичные соединения не используются и не образуются
Агрессивные соединення не образуются
Изобретение относится к технологии выращивания высокопроэрачных в средней инфракрасной области спектра
- щелочногалоидных кристаллов, применяемых в качестве материала для изготовления оптических элементов. Способ может быть использован для получения больших по размерам высокопроэрачных кристаллов °
Цель изобретения — упрощение процесса за счет исключения токсичных и агрессивных газов.
Пример. Для кристаллизации используют соль хлорида калия квалификации ".ОСЧ". Загружают 100 кг соли хлорида калия в тигель диаметром б00 мм и высотой 300 мм. Поме- . щают тигель в герыетичную ростовую камеру. Вакуумируют камеру до давле. ния меньше чем 0,01 атм. Нагревают сырье до 600 С и в течение 1 ч заполняют камеру гелием до давления
1 атм. Нагревают сырье до температу-. ры плавления и осуществляют расплавление сырья. После расплавления сырья уменьшают давление B ростовой камере в течение 15 мин до давления
0,05 атм. После установления тепло- вого равновесия в камере приступают; к выращиванию кристалла известным способом вытягивания из расплаваь
Таким же способом при предлагаемых, значениях технологических параметров получены монокристаллы йодистого цезия, в ИК-спектре пропусканил которых отсутствуют йолЬсы поглощения кислородсодержащих примесей, Сравнительные данные способов по" лучения высокопрозрачных монокристал- 40 лов по предлагаемому способу и прототипу представлены в табл,1.
Как следует из табл.1„ способ . позволяет выращивать высокопрозрачные кристаллы без использова45 ния токсичных и агрессивных соединений, загрязняющих окружающую среду.
Непроизводительные затраты времени на подготовку расплава к выращиванию на порядок меньше, чем у известных способов.
Данные о прозрачности монокрис" таллов хлорида калия, выращенных при различных технологических пара-, метрах, представлены в табл.2.
Иэ табл,2 следует, что вьв:од за предельные значения предлагаемых параметров приводит к усложнению технологического процесса и уменьшает прозрачность кристалла эа счет появления полос поглощения.
При давлении в камере после расплавления сырья меньше, чем 0,01 атм, возрастают непроизводительные потери сырья на испарение, что приводит к удорожанию процесса. При давлении в камере более 0,2 атм в ИК-спектре пропускания монокристалла присутствуют полосы поглощения кислородсодержащих примесей. При давлении в камере перед расплавлением сырья меньше, чем 1 атм, в ИК-спектре про" пускания монокристалла присутствуют полосы поглощения киелородсодержащих примесей.
Формула изобретения
Способ получения щелочногалоидных кристаллов, включающий загрузку исходного сырья в тигель, нагрев тигля, в вакууме в герметичной камере до заданной температуры, заполнение камеры инертным газом, расплавление сырья и последующее выращивание крис" талла, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и удаления из камеры токсичных и агрессивных газов, заполнение камеры инертным газом ведут до давления
1-2 атм, а перед выращиванием дав- ление снижают до 0,01-0,2 атм;.
Образующиеся Пар НС1 в процессе газообразагрессивные ный хлор соединения
3 .1431392
Продолжение табл.3 Конструкцион-. Кварц, ные материалы, керамика стойкие к используемым и ббразующнмся в способе средам
Диаметр кристалла, мм 100
500
Высота кристалла, мм 30
300
Способ выра- Способ щивания из Стокбар. расплава гера
Любой спо- 1 соб выращивания из расплава
Время, затрачиваемое на подготовку единицы. массы расплава к кристаллизации, ч/кг
0,08
1,5
Т а б л и ц. а,2
Варьируемые параметры
Потери сырья на испарение, Ж от массы исходной загрузки тигля аличие по- i лос поглощеия кисло-.. одсодержащих примесей ИК-спектре пропускания . длина обазца 10 см) давление давление пепри плав- ред вырацилении,атм ванием, атм
1 0 Менее 0,01
0,01
1 г
Более 10—
Нет
0,20
0,40
Есть
Более 10.1,5 Менее 0,01
Нет
0,01
0,20
0,40
Есть
Более 10
2,0 Менее 0,01
Нет
0,01
Масса кристалла, кг
Нержавеющая сталь, нихром, кварцу керамика
Продолжение табл.!
1431392
Продолжение табл.2
Варьируемые параметры, б давление перед выращиванием, атм давление при плавлении,атм
0,20
0,40
Есть
Составитель В Безбородова
Техред Л Олийнык Корректор В.Гирняк
Редактор Г.Иоэжечкова
В М
Заказ 1959, " Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
1 1 3035, Москва,, Ж-35, Раушская наб, ° д, 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная, 4
Наличие tioлос поглоще" ния кисло-.. родсодержащих примесей в ИК-сйектре лропускания (длина образца 10 см) Потери сырья на испарение, Х от массы исходной загрузки тигля .
