Способ очистки гамма-ундекалактона от примесей сернистого характера
Ла 150508
Класс С 07с; 12о 21
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
К. А. Богданов и В. Н. Антонова
СПОСОБ ОЧИСТКИ у-УНДЕКАЛАКТОНА ОТ УНДЕЦИЛЕНОВОЙ
КИСЛОТЫ И ПРИМЕСЕЙ СЕРНИСТОГО ХАРАКТЕРА
Заявлено 28 июня 1961 г, за № 736517ДЗ-4 в Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений> ¹ 19 за 1962 г. у-ундекалактон, получаемый из ундециленовой кислоты при воздействии 85%-ной серной кислоты, содержит примеси ундециленовой кислоты, ее метиловый эфир, углеводороды и сернистые соединения, которые ухудшают его качества как про 1укта для изготовления фруктовых эссенций и парфюмерных изделий.
Известный способ очистки у-ундекалактона обработкой его карбонатом натрия, применяемый с целью нейтрализации остатков ундецилсновой кислоты, а также и ректификацня в вакууме не приводят к освобождению продукта от сернистых соединений.
Предлагаемый способ очистки у-ундекалактона отличается применением дополнительной обработки его при нагревании свежеосаждеиHb1M основным карбонатом меди, который полностью разрушает и связывает примеси сернистых соединений.
Пример. 100 г у-ундекалактона сырца (продукта локализации, перегнанного в вакууме) промывают 3-4 раза горячим раствором
МазСОз до кислотного числа от 0 до 0,5 и затем горячей водой до светлых промывных вод. Затем 82 г нейтрального у-ундекалактопа помеща1от в колбу с обратным холодильником и мешалкой, приливагот
200 л л воды, всыпают 5 г CuSO< 51-120 и 3 г NaCO:, Полученную смесь нагревают до кипения при перемешивании и кипятят 45 — 50 чин, Отсасывают па воронке Бюхнера коричневый осадок, отделяют у-ундекалактон от воды, промывают 2 раза горячей водой. Выход промытого у-ундекалактона 72 г. Дальнейшую очистку ведут путем отгонки метнлового эфира ундециленовой кислоты и углеводородов с острым паром или перегонкой в вакууме из колбы Фаворского с насадкой. » )50508
Предмет изобретения;
Способ очистки у-ундекалактона от уидецилсновой кислоты и примесей сернистого характера путем обработки его карбонатом натрия, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, ундекалактон дополнительно обрабатывают при нагревании свежеосажденным основным карбонатом меди.
t 1!
Редактор Л. К. Мейкииа
1ехрсл Т. П. Курилко Корректор И. А. Шпв|пева
Попп. к пси. 6$!11 — Я r. Формат Оуч.. д К l08 tip Об1ек1 0,18 иад. л.
3зк 1706/l 7 Тираж >50 Цска 4 коп.
LLHHHllH Госуйарстаеииого комитета по дслагк изобретений и открытий СССР
Москва. 11снту, лр. Серова, д. 4. ипография, пр. Сапунова, 2.
Т)рн перегонке в вакууме до температуры 125 при 3 — 5 ил о . таточнгно дпнленип отгонпется 11 а жидкости с эфирным числом = — 279; пД 1,452.
Основная фракция отгонястся при 130 — 133 в количестве 52 г с эфирным числом = 301; пР 1,151.
Чистота полученного 1-ундекалактона проверялась по эфирному числу, которве равно 304, что соответствует тсорсти сски рассчитанно л у, а также элементприыш анализом иа углерод и водород.
1 Ь йден о . С 71,52; Н 11,20.
Бычислеио %: С 71,73; I(10,86.
Лнплиз иа медь llo Файглю показал отсутствие следов мсдп. Оргвнолсптическос исследование образца у-уидскалактона, очищенного по предлагаемому способу показало, ITo ои имеет свсжий фруктовый запах, более чист, чем образец, полученный в заводских условиях по известному способу.
