Патент ссср 158873

 

Класс С 07с; 12о, 10 № 158873

СССР

) >

«1 И11 I

1!,:; .-1 Анхо.

- :. нК1711

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная грутга Л0 оО

A. А. Свищук, H. К. Макновский и P. М. Ковтун

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСЕВДОКУМОХИНОНА

Заявлено 29 октября 1962 r. за ¹ 800680 23-4 в Комитет по де.ам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Опубликовано в «11 оллетене изобретений и товарнык знаков» ¹ 23 за 1963 г.

Псевдокумохинон являегся промежуточным продуктом получения триметилгидрохинона.

Известе;-1 способ полу, ения псевдокумохинона восстановлением

3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты оловом в среде разбавленных водных расгворов соляной кислоты.

Однсвременно с процессом восстановления идет процесс десульфирования.

Полученный З,б-диамипопсевдокумол (выход 90% от теоретического) окислениехг превращают в псевдокумохинон. При этом способе восстановления образуются отходы, загрязняющие сточные воды и атмосферу.

Предло>кен способ получения псегдокумохинона восстановлением

3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокнслоты молекулярным водородом.

Восстановление проводят в автоклаве в присутствии молекулярного водорода и катализатора — никеля Ренея под давлением 40 ат.и при

195 С.

Полученный 3,6-диаминопсевдокумол окислением превращают в псевдокумохино ...

Пример. 1 об. ч. 3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты, .5 об. ч. метанола, 0,05 об. ч. катализатора — Х вЂ” Рснея загружают в автоклав. Давление поддержпвают 40 сто в течение 2 «ас при 195 С.

Полученный вследствие BOccTBHOEления темно-красный раствор амина отфильтровывают от извести катализатора; из раствора отгоняют растворитель до образования темно-красной кашеобразной массы.

К оставшейся массе добавля1от 50%-liblli раствор 3 вес. ч. сернокислого окисного железа и 4 вес. ч. 37%-ной соляной кислоты. Полученную реакционную смесь г ри перемешивании нагревают в течение № 158873

1 час при 95 С, а образовавшийся прн этом псевдокумохинон отгоняют с водяным паром.

Перегонку прекращают, когда капли дистиллята станут бесцветными и прозрачными.

Полученный днстиллят охлаждают в течение 6 час при 5 С, Кристаллическую массу светло-желтого цвета с т. пл. 32 С отфильтровывают и промывают ледяной водой.

Выход псевдокумохипона 64 — 66% (рассчитан IIB 3,6-дипитропсевдокумо-5-сульфокислоту) .

Предмет изобретения

Способ получения псевдокумохинопа восстановлением 3,6-динитропсевдокумо-5-сульфокислоты с последующим окислением, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью уменьшения "àãðÿçíåííîñòè сточных вод, в качестве восстановителя используктг молекулярный водород; процесс ведут при 195 С и давлении 40 атм в присутствии катализатора: никеля Ренея.

Составитель P. Салова 1 скреп А. А. Камыьнникова Корректор 3. А. Бетева

Редактор Л. Г. Герасимова

Подп. к псч, 27,Х! — 63 г. Фор нгт бум. /0 108>,!;„ 0б ь"и 0 18 нзд н

Зак. 2948 16 Тьрагк 860 Ц;на 4 коп.

ЦН14ИПИ Государственно;о комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, tl1). Ссрова,,1,. 4.

Типографии. пр. Сапунова, 2.

Патент ссср 158873 Патент ссср 158873 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способам выделения антрахинона из реакционных газов процесса окисления антрацена

Изобретение относится к органической химии и может быть использовано в синтезе 4-алкил-орто-бензохинонов и 3-бром-5-алкил-орто-бензохинонов

Изобретение относится к органическому синтезу, а именно к способу получения 2,3,6-триметилбензохинона (ТМБХ), являющегося полупродуктом в синтезе витамина Е, широко применяемого в медицинской практике и животноводстве

Изобретение относится к способам получения 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона (ТМХ) каталитическим окислением 2,3,6-триметилфенола (ТМФ) кислородом

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,5,8-тригидрокси-6,7-дихлор-1,4-нафтохинона циклоацилированием 1,2,4-триметокси-3,5-диэтилбензола дихлормалеиновым ангидридом в присутствии хлористого алюминия и хлорида натрия

Изобретение относится к получению алкилзамещенных хинонов окислением алкилароматических соединений пероксидом водорода, в присутствии пористого аморфного титан-силикатного катализатора - аэрогеля или ксерогеля, с содержанием титана не менее 0,2 мас.%

Изобретение относится к области синтеза биологически активных веществ, в частности к синтезу изопреноидных производных 2,3,5-триметил-1,4-бензохинона, которые получают кислотно-катализируемой реакцией конденсации триметилгидрохинона с аллильными изопреноидными спиртами, с использованием в качестве катализатора цеолитсодержащего алюмосиликата "ЦСК-5"

Изобретение относится к новому способу получения замещенных антрахинонов, представленных общей формулой (I) в которой R означает Н или линейный или разветвленный алкил с от 1 до 5 атомами углерода, R1 означает ОН или ацилоксигруппу, содержащую от 1 до 5 атомов углерода, и R2 означает Н, путем реакции Дильса-Альдера между 1,4-нафтахиноном общей формулы (II) в которой R1 указан выше, и Х представляет Н или хлор, с ациклическим диеном общей формулы (III) CH2 = CR-СН=СН-OR3 (III), в которой R указан выше, и R3 означает группу формулы -Si(R4)3, где R4 означает линейную или разветвленную С1-С5 алкильную группу, в присутствии каталитических количеств гидрохинона с получением замещенного тетрагидроантрахинона общей формулы IV где R, R1, R3 указаны выше, с последующей реакцией окислительного удаления защитной группы с помощью реактива Джонса с получением замещенного антрахинона общей формулы (I)
Наверх