Патент ссср 158571

 

Класс С 07с; 12о, 10

М 158571

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лгв 50

А. Я. Берлин, А. Н. Макарова и В. С. Мартынов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНИЛА

Заявлено 24 января 1962 г. за ¹ 761280/31-16 в Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» № 22 за 19о3 г.

Известны способы получения фторанила — исходного продукта для синтеза ряда противоопухолевых полиэтиленимино-и-бензохинонов— путем пропускания IIapOB хлоранила В смеси с азотом над высушенным фтористым калием через нагретую трубку, содержащую в короткой части фтористый кальций. Процесс проводится при температуре 175—

350 С и скорости пропускания смеси не более 1 л/час. В таких усло. виях выход целевсго продукта не превышает 25%, .и синтез протекает весьма медленно.

По описываемому способу для увеличения выхода целевого продукта и ускорения процесса пары хлоранила в смеси с азотом пропускают над безводным фтористым калием при температуре порядка

410 — 420 С со скоростью 4,5 — 5 л/час.

При м ер. Прибор для получения фторанила содержит обогреваемую в электропечи стеклян:-!ую трубку диаметром 28 л!я и длиной около 380 л!л!. В короткую часть трубки длиной 120 л!л! помешают смесь нз 20 г хлоранила и 20 г безводного фтористого кальция. В OcTaëbну!о часть трубки помешают 200 г фторпстого калия, предварительно высушенного при температуре 150"С. Для полного обезвоживания фтористого калия часть трубки, в которой он находится, нагревают в течение 2 час при температуре 420=С, одновременно пропуская через прибор сухой азот со скоростью 1 л/час. В это же время короткую часть трубки постепенно нагревают до 320 С, после чего скорость пропускания азота увеличивают до 5 л/час. Через 45 мин реакция заканчивается, что видно по прекращению образования сублимата фтор¹ 158571 анила. Выход целевого продукта составляет 80в/в теоретического; т. пл. 176 — 178 С.

По предлагаемому способу можно получать фторанил достаточно просто и с удовлетворительным выходом.

Предмет изобретения

Способ получения фторанила путем пропускания паров хлоранила в смеси с азотом над высушенным фтористым калием через нагретую

1рубку, содержащую в короткой ча сти фтористый кальций, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и ускорения" процесса, пары хлоранила в смеси с азотом пропускают над безводным фтористым калием при температуре порядка 410 — 420 С со скоростью 4,5 — 5 л/час.

Составитель В. А. Таратута

Редактор Б. А. Шнейдерман Текред Т. П. !(урилко Корректор И. А. Шпынева

Поди. к печ. 30/Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70)(108>/ы Объем 0,18 изд. л.

Заказ 2536/3 Тира>к 550 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2