Патент ссср 158878
Класс С 07f; 12о, 26ат № 158878
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I
I
Ц(!
Под)гисная грушга JH 50
А. А. Неймышева и М. Г. Гагина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ
АЛКИЛТИОФОСФИНИСТЪ|Х КИСЛОТ
Заявлено 31 октября 1962 г, за М 800999!23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 23 за 1963 г.
Алкиловые эфиры алкилчиофосфинистых кислот дефпцитны.
Известен способ получения О-алкил-алкилтиофосфинитов взаимодействием эфироамидов алкилфосфинистых кислот с сероводородом пли реакцией эфирохлорангидрида алкилфосфинистой кислоты с сероводородом в присутствии третичного амина.
Предлагаемый способ заключается в том, что алкилдпхлорфосфин обрабатывают последовательно смесью спирта с третичным амином, а затем сероводородом р. присутствии третичного амина. Это упрощает процесс и расширяет сырьевую базу.
Проведение процесса оез выделения промежуточно образующегося эфирох IOpBHI II I>II алкилфосфиннсгой нию низших (CI — CI)-алкиловых эфиров алкилтиофосфинпстых кисJIoT, так как соответству;ощпе эфирохлорангидриды до настоящего времени не получены.
Пример. К раствс ру 0,1 г гноль алкнлднхлорфосфина в 70 ил бензола добавляют при охлаждении 0,1 г люль спирта и 0,11 г ° моль триэтиламина, перемешивают 30 спин IIp«20=C и отфильтровывают осадок. К фильтрату добавляю-, 0,11 г °,ноль триэтиламина и насыщаю". сероводородом.
Отделяют осадок, продукт выделяют перегонкой. Выход 40 — 50%.
Полученные соединения и их константы представлены в таблице. № 158878
Т. кип., С (гл. pm.ñò.) и 2о
120
Соединение
С НзО сн, 1,0677
1,4894
66(9) сн„;
СзH-,O,б
1,4767
1,0196
55(6) CHç
1 — с,н,о, Р
1.,4824
75 — 6(4) Предмет изобретения
Составитель K. Ьилевич
Редактор Л, Герасимова Техред А. А. Кудрявпцкая Корректор T. С. Дрожжина
11одп. к печ. 15/х — 68 г. Формат бум. 70 :;108 /it; Объем 0,18 изд. л.
Заказ 2779/10 Тираж 550 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и отрытий СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
СII0006 110;IQ ICHP2 кислhIX алl4:.I l0вbIX эфHp0B аJIKH;ITH0ô00ôHHH" слых кислот взаимодействием эфиро лорангидридов алкилфосфинистых кислот с сероводородом в присутствии третичного амина, отл и ч а ющи и ся тем, что, с целью упрогцения процесса и расширения сырьевой базы, алкилдихлорфосфин пос. сдогательно обрабатывают смесью спирта и тр.тинного амина, а затем сероводородом в присутствии третичного амина.
