Способ определения белка в хлебопродуктах

 

Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для контроля содержания белка в пищевых продуктах , в частности, хлебе и хлебобулочных изделиях. Целью изобретения является повышение производительности, снижение трудоемкости и экологической вредности. После минерализации пробы в концентрированной серной кислоте ее разбавляют дистиллированной водой. В полученном растворе производят потенциометрическое измерение с помощью мембранного ион-селективного электрода ЭМ-NH<SB POS="POST">4</SB>-01. В зависимости от потенциала раствора по предварительно построенному градуировочному графику устанавливают содержание аммиака с последующим пересчетом на белок. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) ц1) 4 G 01 N 33/10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А BT9PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4351567/31-13 (22) 28.12.87 (46) 15.09.89. Бюл. N - 34 (71) Всесоюзный заочный институт пищевой промьппленности (72) И.Б.Емцева, N.È.Âàñèí . и А.Я.Евдаев (53) 664,66,014(088.8) (56) Alexander P.W. Rechnitz G.À.

Automated Protein Determination with

Ion-Selective Membrane ElectrodesAnnal. Chem,, 1974, 46 (7}, 860.

Хлеб и хлебобулочные изделия.

ГОСТ 25832-83, Дробот В.И. и др. Модификация метода Кьельдаля в техно-химическом контроле хлебопекарного производства. — Хлебопекарная и кондитерская промышленность, 1986, М,9, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕЛКА В ХЛЕБОПРОДУКТАХ

Изобретение касается анализа материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для контроля содержания белка в пищевых продуктах.

Цель изобретения — повьппение npot изводительности, уменьшение трудоемкости, снижение экологической вредности при проведеныи измерений для определения белка.

Способ осуществляется следующим образом.

Пробу отобранного для анализа измельченного продукта минерализуют в

2 (57) Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их химических или физических свойств и может быть использовано для контроля содержания белка в пищевых продуктах, в частности хлебе и хлебобулочных изделиях. Целью изобретения является повышение производительности, снижение трудоемкости и эколо— гической вредности. После минерализации пробы в концентрированной серной кислоте ее разбавляют дистиллированной водой. В полученном растворе производят потенциометрическое измерение с помощью мембранного ион-селективного электрода ЭИ-ИН,)-01. В зависимости от потенциала раствора по предварительно построенному градуировочному графику устанавливают содержание аммиака с последующим пересчетом на б ело к. 1 з, п, ф-лы, 2 ил. )

2 табл. концентрированной серной кислоте, затем минерализат целесообразно разбавить водой в отношении 1:50-1:100 и в полученном растворе произвести потенциометрическое измерение с помощью мембранного ион-селективного электрода 3M-NH -01. Содержание аммиака определяют по заранее построенному градуировочному графику зависимости величины потенциала от концентрации аммиака в минерализате. Градуировочный график строят для каждого продукта путем анализа образцов с известным содержанмем белка. Содержание. белка рассчитывают путем умножения на

146 . 4 дистиллированной воды,2-3 капли раствора метилового красного, нейтрализуют раствором 5 М NaOH и 0,2 M гидрофосфатом натрия. К раствору добавляют 25 мл 0,2 M гидрофосфата натрия, затем приливают 5 мл 0,1 н. гипохлорита кальция, Колбу оставляют на 10 мин, после чего вводят 20 мл

10Х-ного йодида калия (0„025 M no

ЭДТА), затем — 10 мл раствора фосфорной кислоты (1:8).

Содержимое колбы взбалтывают и оставляют на 3-5 мин, Выделившийся

15 йод титруют стандартным 0,02 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-.желтой окраски, затем доливают 1-2 мл крахмала и дотитровывают до исчезновения синей окраски раст20 вора. Параллельно титруют аликвотную часть контрольного раствора, содержащего все используемые реактивы.

Расчет ведут по формуле

0 009333.(V -V)7( и

Графики найденных зависимостей приведены на фиг. 1 (при разбавлении

1:50) и фиг. 2 (при разбавлении 1:100), Выбранные пределы разведения минерализата 1:50-1:100 обусловлены тем, что при снижении степени разведения увеличивается кислотность, что 40 отрицательно сказывается на состоя- . нии ион-селективного эпектрода, а при увеличении степени разведения концентрации ионов NH снижается ниже nopod

ra чувствительности электрода. 45

Предлагаемый способ позволяет упростить процедуру определения белка в, пищевых продуктах, сделать ее более экономичной и безопасной.

Пример 1 (известный способ).

50 мг воздушно-сухого продукта хлеба минерализуют с добавлением 3 r смеси сульфатов калия и меди (50:1) и 1015 мп концентрированной серной киcJIoTbl для ускорейия сжигания po6cLB ляют 5 капель ЗОХ-ной перекиси водорода. Гидролизат разбавляют до 250 мл часть раствора пипеткой переносят в коническую колбу, добавляют 50 мл

ОА009333 3 250 8

5,0,05

3 1508 известный для данного продукта коэффициент.

Для построения градуировочного графика используют образец хлеба (крошки) с известным содержанием белка (азота), например 173,5 мг белка в 1 r продукта. Рассчитывают концент— рацию ионов NHd в минерализатах и ее логарифм. Проводят минерализацию и измерение потенциала в минерализатах проб от 10 до 200 мг с помощью ионселективного электрода ЭМ-NH -01 при

4 разведениях 1:50 и 1:100.

Расчетные значения логарифмов конФ. центраций ионов NH< и измеренные значения потенциалов приведены в табл,1.

Результаты математической .обработки показывают, что для обоих разведений имеется линейная зависимость между значением потенциала и логарифмами концентраций NH в минерализа1 тах крошки, которая описывается следующими. уравнениями регрессии . у р -3,07854-0,02786 х у = -3,15387-0,03154 х.

Значение потенциала хорошо коррелируют с 1g(NH<.): г „ = -0,974012;

r„о = 0 986234 где Х вЂ” содержание азота, мг/г; о

7 -U — объем стандартного раствора тиосульфата натрия, израсходованного на контрольный опыт и на титрование остатка хлорной извести в аликвотной части исследуемого раствора, мл, U<;7 — объем мерной колбы и пипетки соответственно, мл; ш — навеска, г;

0,009333- количество азота, соответствующее 1 мл 0,02 н, тиосульфата натрия, мг.

В данном примере,Содержание белка в продукте рассчитывают умножением найденного количества азота на коэффициент, выражающий зависимость содержания белка в хлебе от содержания аммиака, т.е.

28 5,7=159 мг белка в 1 r продукта, Пример 2 (предложенный способ), К 50 мг крошки хлеба добавляют

1 см концентрированной серной кислоты, 0,5 г смеси сульфатов калия и меди, 0 5 мл перекиси водорода, нагревают до полного обесцвечивания

1:100

1:50

Проба,мг

Логарифм (ын,) mV

Логарифм (1 1н ) -3,590

-3,192

-3,040

-2,891

-2,710

-2,590

-2,414

-2, 289

3,289

-2,892

-2,745

-2,59

-2,414

-2,289

-2,113 .

-1,988

+12

-О, 75

-2

-8

-13

-14

-23,5

-30,5

+1

-2,1

-12

-16

-23,5

-25

-35

-42

200

5 15 пробы, затем разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:50 и проводят прямое потенциометрическое измерение с помощью ион-селективного, электрода ЭМ-NHq-01. По полученному значению потенциала — 12,5 mV на графике, приведенном на фиг. 1, находят концентрацию аммиака (1,861-10 М), которую пересчитывают на содержание белка путем умножения на соответствующий коэффициент разведения и на известный коэффициент пересчета, т.е.

-3

l,86 10 .50 .14 20=26 мг/г (азота);

26.5,7=148 мг/г (белка), Пример 3 (предложенный спо» соб). К 50 мг крошки хлеба добавляют 1 см концентрированной серной кислоты, 0,5 г смеси сульфатов калия и меди, 0 5 мл перекиси водорода нагревают до полного обесцвечивания пробы, затем разбавляют дистиллированной: водой в соотношении 1:100 и проводят прямое потенциирование с помощью ион-селективного электрода

3M-NH -01. По полученному значению потенциала — 4,5 mV на графике, приведенном на фиг. 2, находят концент -3

: рацию аммиака (0,97 10 Г1), которую пересчитывают на содержание белка путем умножения на коэффициент разведе08146

6 ния и на известный коэффициент пересчета, т.е.

9,97.10 -100 .14 20=27 мг/г (азота);

5 27 5,7=154 мг/г (белка).

В табл, 2 приведена сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов.

Формула изобретения

Способ определения белка в хлебопродуктах, предусматривающий мине рализацию исследуемой пробы в кон15 центрированной серной кислоте, разбавление минерализата водой, установление концентрации аммиака с последующим пересчетам на количество белка, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения производительности, снижения трудоемкости, снижения экологической вредности, прово дят прямое-измерение потенциала минерализата с помощью ион-селективно25 го электрода и устанавливают концентрацию аммиака в зависимости от значения потенциала по предварительно построенному градуировочному графику.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а30 ю шийся тем, что минерализат разбавляют во) ой в отношении 1:501: 100.

Таблица 1

1508146

Показатели

2

В зависи- —. мости от пробы

В зависиПейЮЪЪ „.„...,.ния пробы, мин

Продолжительность стадии анализа одной пробы, мин:

Разбавление пробы

Отбор аликвоты на анализ

Нейтрализация

Окисление аммиака

Связывание ионов меди и подготовка к титрованию

Титрование

Общая продолжительность анализа (без учета временньгх затрат на приготовление реактивов)

Число ручных операций

Расход материалов реактивов:

Исследуемый, материал, г

Концентрированная серная .кислота, см

Перекись водорода, см

Метиловый красный, 5 М гидроксид натрия, 0,2 N гидрофосфат натрия

0 1 н, Гипохлорит каль ция, см З

10Х-ный йодит калия,см

Фосфорная кислота,см

0,02 н, тиосульфат натрия

Необходимое оборудование

Та блица 2

40-50 40-50

70-80 48-58

12 2

0,1-0 5 0 025

10-15 1

2 0,5 мости от пробы

Оборудова- Оборудование для ние для сжигания; сжигания; стеклян- рН-метр в ные колбы, комплекте с пипетки, ион-селекмерные ци- тинным элеклиндры,ти- тродом тровальная ЭМ-NH -01 установка

1508146

1 ащ/г м/г Юежк1 рв и аю ч

ae/ã йлйДм/ю

Составитель А.Роговский

Техред И.Верес Корректор М.Максимишинец

Редактор М.Еелемеш о

Заказ 5535/47 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101