Способ отделения вольфрама от редкоземельных элементов

 

Изобретение относится к способам отделения вольфрама от редкоземельных элементов /РЗЭ/. Способ включает введение в исходный раствор 4,2-5,6 М соляной кислоты, 0,34-0,68 М роданида аммония, 0,25-0,50 М этилового спирта, восстановление вольфрама металлическим циклом, определение его в растворе известным методом, отделение вольфрама путем пропускания через анионит и определение РЗЭ в элюате известным методом. Способ позволяет селективно отделять вольфрам от РЗЭ. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ш 4 (т 01 N 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР. (21) 4243004/31"26 (22) 08,04.87 (46) 30,10.89. Бюл, У 40 (71) Алтайский государственный университет (72) Н,Т.Шипунова и Н,Е,Чечушкова (53) 543.056(088.8) (56) Морачевский И,В, Основы химии редких элементов. Л.: Иэд-во ЛГУ, 1980> с. 144-146.

Бусев А,И, и др, Аналитическая химия вольфрама, М,: 1976, с, 74 ° (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА ОТ

РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе объектов, содержащих редкоземельные элементы (РЗЭ) и вольфрам, например в пленках вольфрамовых бронз, Цель изобретения — повьппение селективности отделения для последующего аналитического определения, Пример 1. Определение вольфрама в искусственном растворе, содержащем 500 мкг вольфрама и 50 мкг

РЗЭ, В анализируемом растворе создают концентрацию соляной кислоты

4,2 М, роданида аммония 0,34 М и спирта 0,24 М, вводят 150 мг металлического гранулированного цинка, Оптическую плотность роданидных комплексов вольфрама измеряют на спектрофотометре при длине волны 405 нм, В растворе найдено 502 мкг вольфрама.

После определения вольфрама его

„„SU„„1518709 А 1 (57) Изобретение относится к способам отделения вольфрама от редкоземельных элементов (РЗЭ) ..Способ включает введение в исходный раствор 4,2-5,6 М соляной кислоты, 0,340,68 М роданида аммония, 0,25-0,50 М этилового спирта, восстановление вольфрама металлическим циклом, опре-,. деление его в растворе известным методом, отделение вольфрама путем пропускания через анионит и определение РЗЭ в элюате известным методом, Способ позволяет селективно отделять вольфрам от РЗЭ. 1 з,п. ф-лы, 4 табл. отделяют от РЗЭ в виде ионов

С:: (W(OH) <(SCN) 4 g на анионите, При этом

РЗЭ переходят в элюат, Элюат выпаривают до удаления соля- Э® ной кислоты,. переносят в мерную колбу Д на 50 мл, добавляют 10 мл боратного aeeL буферного раствора (рН 7,5), 5 мл 0ф арсенаэо 1 (0,05% раствора) и измеряют оптическую плотность растворов юр на спектрофотометре при длине волны

560 нм, В растворе обнаружено 40+2 мкг

РЗЭ.

Пример 2. Определение вольфрама и РЗЭ в пленках вольфрамовых бронэ,.Исследуемую пленку растворяют в 3 каплях 10%-ного раствора гидроксида натрия, нейтрализуют разбавленным раствором соляной кислоты и переносят в мерную колбу на 25 мл. В раствор вводят соляную кислоту до концентрации 5,0 М, родапид аммония до кон 1 518709

Таблица 1

ВУ Образец пп

Найдено Sr

Найдено Sr

823 0 015

655 0,008

36 0,028

71 0,014

1 NdxVO 3

2 0 1 хио ь

ТаблицаЗ

Таблица 2

КонцентВзято вольфрама, мкг

Найдено вольфрама, мк r.

1<онцентрация роданида аммония, M рация соляной кислоты, M

500т15 50

480+ 50

450 40

4,0

4,2

5 0

5,6

5,8

480+80

500 15

490 20

490+20

660+60

500

500

0,20

0,34

0,50

0,68

0,80 центрации О, 5 М, спирт до концентрации 0,4 М, Отделение и определение проводят согласно примеру 1.

В табл,! приведены результаты on5 ределения (У 1), Пример 3, Определение вольфрама и Р33 в пленке вольфрамовых .бронз. Разложение и анализ проводят как описано в примере 2, В раствор после разложения вводят соляную кислоту до концентрации

5,6 М, роданид аммония 0,68 М, этиловый спирт 0,5 М.

Результаты анализа приведены в табл,1 (В 2), В табл,2 представлены экспериментальные даннные, показывающие влияние концентрации соляной кислоты на определение вольфрама, в табл,З— данные, показывающие влияние концентрации роданида аммония, в табл.4— данные, показывающие влияние концепт- 25 рации спирта, Предлагаемый способ позволяет селективно отделять вольфрам от РЗЭ, в то время как в известном способе вольфрам, неполностью сорбируется на анионите, часть его, содержится в элюате вместе с РЗЭ, что вносит ошибку в определение этих элементов, 1

Формула изобретения

1, Способ отделения вольфрама от редкоземельных элементов путем пропускания исходного раствора, содержащего соляную кислоту.и роданид аммония, через анионит, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения селективности отделения для последующего аналитического определения, в исходном растворе создают концентрацию соляной кислоты 4,2-5,6 М, роданида аммония .0,34-0,68 М, дополнительно вводят этиловый спирт до концентрации 0,25-0,50 M и предварительно проводят восстановление вольфрама металлическим цинком, 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что определение вольфрама проводят в исходном растворе после восстановления, а определение ред" коэемельных элементов — в растворе после пропускания через анионит, Взято вольф- Найдено рама, мкг вольфрама, мкг

) 518709

Таблица 4

Взято вольф Найдено рама, мкг вольфрама, мкг

Составитель Т.Жукова

Редактор Ю,Середа Техред Л.Олийнык Корректор В.Кабаций

Заказ 6600/48 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Концентрация спирта, М

0,25

0,40

0,50

0,80

800 400

66Gt18P

500 -15

500+20

780+30

380+110