Способ определения органического углерода в водных растворах

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органического углерода в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности определения органического углерода. Поставленная цель достигается путем введения в пробу водного раствора соли меди в количестве 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь, превращения пробы в метаносодержащую смесь с помощью дугового разряда и регистрации количества метана. 1 табл.

СО1ОЗ СОВЕТСКИХ .СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)4 G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4385846/23-26 (22) 29.02,88 (46) 07.11.89, Бюл. Н- 41 (72) В.Г.Резчиков, Т.С.Кузнецова и Е.10.Лобынцева (53) 543.842 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

И - 655965, кл, G 01 N 31/00, 1979 ° (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам коИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения органического углерода в водных растворах.

Цель изобретения — повышение чувствительности определения органического углерода.

Пример. Определение органического углерода в водных растворах проводится на установке, используемой при известном способе °

В качестве газа-носителя используют гелий марки ВЧ, предварительно очищенный молекулярными ситами и охлажденный жидким азотом. Расход гелия

50 мл/мин. Хроматографическую колонку длиной 1 м заполняют активированным углем марки СКТ, Температура колонки 130 С. Регистрацию метана проводят пламенно-иониэационным де гектором.. Реакционная камера представляет собой кварцевый цилиндр, в торцах которого на вакуумном уплотнении вставляются попые металлические электродо„„SU„„152О4З6 д1 личественного определения органического углерода в водных растворах. Целью изобретения является повышение чувствительности определения органического углерода. Поставленная цель достигается путем введения в пробу водного раствора соли меди в количестве 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь, превращения пробы в метаносодержащую смесь с помощью дугового разряда и регистрации количества метана.

1 табл. держатели. Электроды изготовляют из молибдена, Объем камеры 10 мл.

Реакционную камеру предварительно процувают гелием, затем отсекают ее кранами, Давление гелия в камере составляет 1,6 атм. Пробу в виде водного раствора с добавкой соли меди (содержание меди 2 г/л) вводят в рюмочный электрод микрошприцем через ва- и куумное резиновое уплотнение в боковой цилиндрической поверхности камеры. Объем пробы 10 мкл. Затем включапТ дуговой разряд (Т = ЗА) на 5 с, ©

После выключения разряда поток гелия направляют через реакционную камеру и продукты пиролиэа поступают в хроматографическую колонку и далее в пламенно-ионизаиионный детектор.

Электроды в камере практически не разрушаются и не загрязняются продуктами пиролиза, поэтому их можно использовать многократно.

Количественное определение содержания углерода в водных 1>астварах

1520436

Содержание органического углерода, г/л

Отношение полезного сигнала к

h — hФ фону -- †------ по способу

У

Э

Ф известному (без добавки меди) предлагаемому (с добавкой меди) 1 104

5 -10

15,7

9,7

-" ° 3

0,6

0 проводят методом абсолютной градуировки по углероду. Эталонные растворы готовят на основе водного раствора соли меди с содержанием 1,8 г/л, 2 г/л, 2,2 г/л в пересчете на медь путем добавки в него ацетона (ТУ 6-09-3513-86), изопропилового спирта (ГОСТ 9805-84), 1,4-диоксана (ГОСТ 10455 80).

Воду предварительно очищают от углеродсодержащих примесей. Содержание органического углерода в бидистилированной воде составляет 1"10 г/л.

Очистку воды да содержания органичес- 15 кого углерода 1 ° 10 г/л осуществляют фильтронанием бидистиллированной воды через двойную капроновую микропористую мембрану (размер пор 0,2 MKM).

Для построения градуировочных 20 графиков в реакционную камеру последовательно вводят пробы водных растворов с добавкой соли меди (,1,8 г/л, 2 r/ë, 2,2 г/л в пересчете на медь) и различным содержанием углерода. 25

Значение высоты пика метана, фиксируемого на хроматографе, строго соответствует вводимой в водный раствор концентрации углерода. Время анализа

2 мин. Относительная чувствительность 30 определения общего органического уг- лерода составляет 1 10 г/л.

В таблице представлены результаты анализов водных растворов с добавкой и без добавки соли меди.

Как видно из таблицы, определение органического углерода на уровне

1 10 г/л возможно только при добавлении в пробу водного раствора соли меци содержанием 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь.

Содержание соли меди 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь в пробе водного раствора является оптимальным, так как в этом случае высота пика метана максимальна и в 10 раз превосходит высоту пика метана, полученного при сжигании пробы водного раствора без добавки соли меди.

При содержании соли меди менее

1,8 г/л, а также более 2,2 г/л в пробе водного раствора наблюдается резкое уменьшение высоты пика метана °

Степень превращения органического углерода в метан не зависит от приро ды соли, в виде которой вводят медь, Определить органический углерод в пробе водного раствора содержанием

1 ;0 г/л без добавки соли меди практически невозможно. Добавление в эту пробу водного раствора соли меди содержанием 1,8 — 2„2 г/л позволяет зафиксировать максимальный пик метана, тем самым дает возможность определить органический углерод в водных растворах содержанием 1 10 г/л, что

5 на порядок ниже, чем по известному способу. формулаизобретения

Способ определения органического углерода в водных растворах путем превращения органического углерода в метан с помощью дугового разряда и регистрации количества метана, о тл и ч а ю щ и Й < я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в пробу водного раствора предварительно вводят раствор соли меди в количестве 1,8-2,2 г/л в пересчете на медь.