Катализатор для получения пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака
Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению пиридина из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Цель - повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличения срока его службы. Катализатор имеет следующее соотношение компонентов, мас.%: оксид хрома 3,0 - 5,0 оксид цинка 6,0-8,0 оксид алюминия - остальное. Катализатор данного состава обладает повышенной активностью - выход пиридина увеличивается до 48% и без регенерации работает 50 ч. 3 табл.
C0IO3 СО8ЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPGKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4222080/31-04 (22) 03.04.87 (46) 30 ° 11.89. Бюл, И 44 (71) Ташкентский политехнический институт им. А.P.Áèðóíè (72) К.M. Ахмеров, Д. 10супов„
У,Д. Назирова и А.b. Кучкаров (53) 66.097.3 (088.8) (56) Патент США Р 2543424, кл. 213-02, опублик ° 1952.
Юрьев Ю К., Волькенштейн Е.Г.
Ученые записки МГУ. 151, 1951, с ° 221-227, Изобретение относится к катализаторам синтеза пиридина из соединений фуранового ряда и аммиака, в частности из тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака. Пиридин используется в качестве сырья для получения медицинских препаратов, экстрагентов, пестицидов сплошного и избирательного действия и других соединений.
Целью изобретения является повышение выхода пиридина эа счет увеличения активности катализатора и увеличение срока его службы, Катализатор готовят следующим образом.
К 135,8 r гидроксида алюминия при перемешивании добавляют 6 г оксида цинка и 3 г оксида хрома ° В полученную смесь до влажности 55% добавляют воду (100 мл) и перемешивают до полуÄÄSUÄÄ 1524917 А 1 (51)4 В О1 J 23/04 23/26, С 07 D 213/12
2 (54) КАТАЛИЗАТОР ) 1ЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ. ПИРИ-
ДИНА ИЗ ТЕТРАГИДРОФУРФУРИЛОВОГО
СПИРТА И АММИАКА (») Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению пиридина из тетрагидрофурфури лового спирта и аммиака. Цель изобретения — повышение выхода пиридина за счет увеличения активности катализатора и увеличение срока его службы.
Катализатор имеет следующие соотношение компонентов, мас.%: оксид хрома 3-5, оксид цинка 6-8," оксид алюминия — остальное. Катализатор данного состава обладает повышенной активностью — выход пиридина увеличивается до 48% и беэ регенерации работает 50 ч, 3 табл. чения однородной массы. Эту массу пропускают через фильеру диаметром
5 мм и оставляют для просушки и провяливания. Осушку катализатора проводят при 100-150 С в течение 3 ч. Отсушенный катализатор прокаливают при 450500 С. Готовый катализатор режут на цилиндры размером dx h = 4 6 мм. Получают катализатор состава, мас.X:
Zn0 6; Сг О з 5; А1 Оз 91 °
Аналогично готовят катализаторы с различным содержанием компонентов °
Состав приготовленных катализаторов приведен в табл.1.
Полученные катализаторы испытывают в процессе получения пиридина °
В кварцевый реактор размером
450 40 мм загружают 100 мл насыпного объема катализатора.
1524917
20
Таблица 1
Пример
1 (ср)
Э
5 (ср)
Известный
6
8
92
91
89
87
84
3
Э
5
20
6
8
137,5
135,0
132,5
130,0
125,3
Таблица 2
Конверсия,Х Селектив- Выход ность, Х пиридина, Срок службы, ч
Пример
1 (ср)
3
5 (ср)
Известный
29
54
46
37
93
25,7
48,0
41,0
33,2
19,8
27,0
37
Не определялся
При 430 С через слой катализатора пропускают смесь тетрагидрофурфурилового спирта (ТГФФС) и аммиака в массовом соотношении 1: 2, с объемной скоростью тетрагидрофурфурилового спирта О, 08 ч .
Образовавшуюся парогазовую смесь конденсируют, насыщают твердым гидроксидом натрия для отделения водного слоя и анализируют методом ГЖХ (хроматограф JIXM — 8 МД, температура колонки 150 С, скорость газа носителя гелия — 2,4 л/ч, детектор по теплопроводности).
Результаты испытаний полученных катализаторов приведены в табл.2.
Для выявления зависимости выхода пиридина от температуры проведения процесса используют катализатор оптимального состава, мас.Х: ZnO 6, Сг.Оз Э; А1 0з 91 °
Полученные данные приведены в табл.Э, Состав катализатора, 7
ZnO Сг О А1 0З
Как видно из табл.Э, оптимальной температурой процесса является 430 С, Таким образом, катализатор по изобретению обладает повышенной активностью — выход пиридина увеличивается до 48/ и сроком службы — катализатор без регенерации работает
50 ч. Более высокий чем в прототипе выход пиридина достигается при более низких температурах процесса.
Формула изобретения
Катализатор для получения пиридина иэ тетрагидрофурфурилового спирта и аммиака, включающий оксид хрома и оксид алюминия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения вьмода пиридина эа счет увеличения активности катализатора и увеличения срока
его службы, катализатор дополнительно содержит оксид цинка при следующем содержании компонентов, мас.Х:
Оксид хрома 3-5
Оксид цинка 6-8
Оксид алюминия Остальное
Расход компонентов, r
1 (Zn0 Сг Оз А1(ОН), 1524917
Таблица 3
Опыт Температура процесса, С
Количест- Полученный катаво ТГФФС, лизат, мл мл
Орг.слой Водный слой
Продукт реакции
Выход продукта, 7
Составитель Н. Путова
Техред А.Кравчук Корректор Т. Малец
Редактор Т. Лазоренко
Заказ 7168/5 Тираж 486 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101
450
22
26
24
22
19
22
Пиридин !! !! !!
Пиридин
21
24
33
41
48
