Способ получения сорбента для ионной хроматографии

 

Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и позволяет увеличить разделительную способность по отношению к катионам. Сополимер оксиэтилметакрилата с этилендиметакрилатом типа Сферон-100000 фракции 25-40 мки пропитывают раствором 0,3 - 1,0%-ным водным раствором децилсульфоната натрия, 0,3-1%-ным толуольным раствором серы. После удаления растворителей продукт подвергают термообработке при 130-180°С в течение 7-48 ч. 5 табл., 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5D 4

B 01 D 15108

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

R - »,Р +. 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4294456, 31-26 (22) 30.06.87 (46) 07.! 2.89. Бюл. ¹ 45 (71) Институт хичии АН ЭССР (72) 1О. Л. Халдна, P. Ю. Палвадре, H. Р. А«слик, Л. А. Лилль и B. В. Яцентий (53) 543.544 (088.8) (56) Фритц 1)к., Гьерде Д. Поланд К. Ионная хроматография. — — М.: Мир, 1984, 224 с.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1237231, кл. Б 01 D 15/08, 1984.

)!зобрстснис (>I носится к сорбентач для ионной .«ром(1-. ографии и чожет быть использ()вано лчя анализа катионов в водны«раст8() ра х.

Цель и(обретения -- увеличение раздели гсл(ин)й снос<>бности по отношению к каГп )llcl«1.

На фиг. 1 дана .«роматограмма разделе:(и;; катионов 1 «а (40 мг(л) и К (100 мг,)л), элюент — 0,01)10 МН; 0,, скорость эчюента

1,lf .«л(ч fl н, колонка Зх200 мм; на фиг. 2

«> ж(, к,f f f«)I!of) ;(>+(40 ч1",л), NH (50 мг)л ), и К» (!25чг)л). элюент — 0,0015 М Н .«:О,, скор()сть элк)ента 1,2 чл «(ин, колонка Зх .«"00 чм; на фиг. 3 — то же. катионов « аа (40 Ilг>л l, 1«!1!1 (50 мг!л) и К (125 мг/л), э.)н снт 0,00111 М НХОФ, скоРость элюента

1 0 чл,«1ин. колонка Зх200 мм.

Р аале.(и гел ьн ую способность оценивают

1го коэф(рн:(иентl разрешения К по формуле

„„gg„„1526733 А 4

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА

ЛЛЯ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к сорбентам для ионной хроматографии и позволяет увеличить разделительную способность по отношеник) к катионам. Сополимер оксиэтилметакрилаTа с этилендиметакрилаTîм типа Сфе1)()ll-! 00000 фракции 25-40 мкм пропитывают раствором 0,3 — 1,0%-ным водным раствором децилсульфоната натрия, 0,3 †%-ным толуольным раствором серы. После удаления растворителей продукт подвергают термообработке при 130 — 180 С в течение 7 — 48 ч.

5 табл. 3 ил. где t,è t, — вречена удерживания компонентов 2 и 1 соответствеtlH();

)с),иу,-ширина пиков эти«компонентов на се))еднне высоты.

Пример !. Синтез сорбента проводят на основе макропористого сополимера оксиэтилметакрилата с этилендиметакрилатом типа

Сф ерон-100000. Берут 0,5()/р- н ы и водный раствор децилсульфоната натрия и пропитывают им указанный пористый сополимер фракции 25 -40 мкм. Жидкость отфильтровывают, а обработанный сополимер высушивают при 90 С и затем пропитывают 1.0% ным раствором серы в толуоле. Жидкость опять отфильтровывают, а сополимер нагревают при доступе возду«а 42 ч при 130 С.

Зависимости качества разделения катионов от процентного содержания серы и децилсульфоната натрия в соответств«ю(цих раствора«приведены в табл. 1 и 2.

Хрочатографическую колонку длиной 0 сч и внутреннич диаметром 3 чм запол1526733

Фо/)мула изобретения

50 няют модифицированным сополимером. В качестве элюента через колонку пропускают

0,00! М раствор азотной кислоты со скоростью 1,0 чл/мин. В элюент вводят дозу

50 мкл, содержащую катионы Na+ и К+ в концентрации 40 и 100 мг, л соответственно.

Разделение катионов осуществляют на ионном хроматографе «ИВК 1». Происходит практически полное разделение введенной счеси указанных катионов. Разре(пак)(цая способность К вЂ” — 1,75. Время анализа 21 мин

Пример 2. Модификацию Сферона-! 00000 проводят аналогично примеру 1, но при этом используют 1,0", г,-ный раствор серы в толуолс, 1,00, „-ныи раствор дсц<)лсi Ib(f><»ta I и «aò. рия, темпс рс>тур» Bhl(i шина ния II()< ле llpoнитки (си ил сул ь<1>он(>тох(! 05 "С, темп(ратуpd нагревания чатериала после про<>итки растнороч сс ры 150 (.. продолжител(пнкть процесса 11 ч.

В результате получают чодифициронанный с<)рбс нг, который используется для разделения счеси катионов Na+ и К+, как описано в примере 1. Разрепгающая способность R =-1,4.

Пример 3. с ополичер модифицируют следующим образоч. Берут 0.50/р-ный раствор серы н толуоле (10 частей) и указанный сополимер (2 la(Till. Суспензию нагренак)т н

aBT()K.1aB(B T(" BttIt(> 24 ч tlpH 1()о (. I loc, I(. охлаждения автоклав открывают и жидкость ()T(t)lt.lt>Tpol3tilBaIoT. Сополич(. р и пропитывают 0,50/р-ным водным р i I B()p()÷ депилсульфоната натрия. Жидкость отфильтpoBblBdloT и сополпмер нагренак>г 40 ", (ри

1 30 С н доступе ноздуxd. Зависим<кти к;1честна разделения катионов от Itp(>tt(.II, содержа ния серы и дец илсульфона.(а натрия н соотнетстнуK) lllHK растворах приведе(ы н табл. 3 и 4. Разрешак)шая способность К сорбентон при анализе смеси (х1а и К+ представлена н табл. 5.

Хром а гографическук) колонку заполняют чодифипированным соп(>лимером, н Kaче«тве

IIoeIITa пропускают 0,0015 М раствор азотной кис.н> гы () скоростью 1,2 чл, чин. В элк>ент вB().lHT дозх 50 мкл, содержашук) катионы (а Х! 1 и К+ н концентрации 4050 и 125 чг, л с(ютнеTсTBенно. Осип(сствляется

IlpaKTltческп полное разделение смеси катионов. нречH анализа 26 мин. Разрешающая способн<кть К = 1,8.

Пример /. Модификацию С(f)ep<»t,t-!00000 проводят аналогично примеру 3, ш> llplt этом использук>т 0,7 О-ный раствор серы н гс>луоле, 1,00, „--ный раствор лепи.)счльфон,>та натрия, геч псратура нагрева н авт(>клане

120 С, время нагрева 7 ч, температура нагрева на воздухе 180 С, время нагрева 7 ч.

Полученный модифицированный сорбент используют для разделения катионов, как в примере 3. Разрешающая способность R

= 1,3 3.

Пример 5. Модификацию Сферона-100000 проводят следующим образом. Берут 10 частей толуола и добавляют 1 часть Сферона.

Смесь нагревают в автоклаве 27 ч при 145 С.

После охлаждения автоклав открывают и толуол отфильтровывают. Сополимер высушинают. Сухой сополимер пропитывают

1,0%-нblм раствором серы в толуоле. Жидкость отфильтровывают и сополимер высушивают. Сухой сополимер с серой пропитывают затем 0,6 j<)-ным водным раствором депилсульфоната натрия и жидкость отфильтровывatoT. Сухой MàãåðHàë нагревают на воздухе 7 ч ври 180 с. .

Хроч атографическую колонку заполняк)т модифицированным со>>олимером, н качестве элюента пропускают 0,001 М раствор аз01 IIOH кислоты o < коростью 1,0 M /M IIH

В элк>ент вводят дозу 50 чкл, содержащую катионы Na+, NH, и К+ в концентрации 50.

50 и 100 ч г/л соответственно. Осушестнляе1ся практически полное разделение смеси катионов, время разделения 22 мин. Разруша юща я с нос<) б ность К, = 1,8.

Пример 6. Модификацию Сферона-100000 проводят аналогично примеру 5, но при этом использук>г 0,3%-ный раствор серы в толуоле, 0,3",„- ный раствор децилсульфоната натрия, темшparypa нагревания 160 С, время на< рева 48 ч.

Полученный модифицированный сорбент ис(пользуют при разделении смеси катионов, как описано в примере 5. Разделяющая способность R = 1,36.

Предлагаемый способ позволяет достичь более полного разделения смеси катионов, чеч известный способ.

Способ получения сорбента для ионной хром атографии, включающий химическое модифицирование метакрилатного сополимера. отличающийся тем, что, с целью увеличения разделительной способности по отношению к катионам, модифицирование ве.— дут обработкой сополимера оксиэтилметакрилата с этилендиметакрилатом 0,3 — 1,0%ныч раствороч серы в толуоле и 0,3 — 1,0%ным водным раствором децилсульфоната натрия с последующей термообработкой при ! 30- 180" С н течение 7 48 ч.

1526733

Та блица 1

Содержание серы в толуоле, 7

Характеристика разделения

Пики сливаются. Даже Na и К+ не раз0,1 деляются.

Пики Na+ и К частично (на 807) разделены.

Пики Na+ и К разделяются полностью

+ друг от друга. Пик ИН перекрывается пиком К .

Пики Na и К разделяются удовлетворительно.

Пик NH перекрывается с пиком К

Не растворяется

0,25

0,5

1,0

Та бли ца 2

Содержание децилсульфоната натрия, Е

Характеристика разделения

4Пики Na и К не разделяются.

Пики Na и К+ частично перекрываются.

Пики Na и К+ разделяются полностью. ф

+ Ф

Пик NH< перекрывается с пиком К

Пики Na+ и К разделяются полностью.

Пик NH перекрывается с пиком К+.

Практически пики Na, NH и К не отделены друг от друга

0,1

0,25

0,50

1,00

1,25

Т а блица 3

Содержание серь в толуоле, 7

Характеристика разделения

Пики катионов не отделены друг от друга, но общий пик выходит сразу после введения дозы анализируемого раствора.

Появляются первые признаки разделения

0,1 пиков.

Видны три пика, но они сильно перекрываются друг с другом.

Пики Na NH и К разделены друг от друга.

Пики Na NH и К+ размыты, хотя еще видны.

Не растворяется.

0,25

1,0

l526733

Т а б л и ц а 4

Содержание децилсульфоната натрия, Ж

Характеристика разделения

0,15

0,25

0,50

0,75

1,00

1,25

Таблица5

Сорбент

1,2

Известный

По примеру

1,75

1,40

1,81

1,33

1,90

1,36

Пики Na+, ИН и К сильно наложены друг на друга.

Пики Na, 1Щ и К видны, но еще не отделяются друг от друга.

Пики Na, ИН и К+ удовлетворительно разделены друг от друга.

Пики Na, NH„ и К полностью разделены друг от друга.

Пики Na+ и NH+ частично перекрываются.

Ф

Пик К отделен от пиков Иа и NH

+ Ф о

Пики Na+, NH, и К не отделены друг от друга.

1526733

Составитель Т. Чиликина

Редактор Л. Зайцева Техред И. Верес Корректор А. Обручар

Заказ 7433/8 Тираж 600 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям н открытиям прн ГКНТ СССР ! !3035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, lO!