Хроматографическая пластина для устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением

 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к технике разделения смесей веществ методом тонкослойной хроматографии, и может быть использована в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности. Пластина содержит подложку с нанесенным на нее слоем сорбента, зоной подачи образца и зоной подачи растворителя. Края слоя сорбента загерметизированы путем пропитки, глазирования или спекания с пористым стеклом, что исключает утечку растворителя при разделении проб под избыточным давлением. Между зонами подачи образца и растворителя расположена по крайней мере одна канавка, основанием которой служит подложка, или установлены перегородки в виде проволок либо пластин. Выполнение канавок или перегородок обеспечивает прямолинейность движения фронта растворителя. В зоне подачи растворителя расположена неактивная зона концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

СОЮЗ СОВЕтСНИХ социАлистичесних

РЕСПУБЛИН (1Е (И) (5ц 4 С 01 Я 30/90

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТ У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫтиям пРи Гннт сссР. 1 (21) 3315648/25-25 (86) РСТ/HU 80/00006 (05,12.80) (22) 05.08 .82. (31) С1-1995 (32) 06.12.79 (33) HU (46) 23.12.89. Бюл. 9 47 (71) Лабо р Мюсерипари, Мювек (HU) (72) Ерне Тьихак, Эмиль Минчович, Петер Тетеньи, Хуба Калас, Янош Надь, Йожеф Кнолл, Шандор Золтан и Иштван

Лак (HU) (53) 544. 543 (088.8) (56) Патент США У 4 126.554, ) кл. С 01 И 31/08, 1978.

Авторское свидетельство СССР

У 700832, кл. С 01 22 30/90, 1978. (54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ 2UIACTPHA ДЛЯ

УСТРОЙСТВА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПОД ИЗБЬ ГОЧИЦМ ДАВЛЕНИЕМ (57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к технике ра зделен ия смесей веще с тв

Изобретение относится к аналитическому приборостроенао, а точнее к технике разделения смесей веществ методом тонкослойной хроматографии, и может быть использовано в химической, биологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для качественного и количественного анализа сложных смесей.

На фиг. 1 изображена хроматографическая пластина с герметизированными краями и перегородками для выравнивания фронта растворителя; на

2 методом тонкослойной хроматог рафии, и может быть использовано в химичес- кой, биологической, фармацевтической и других отраслях промьапленности.

Пластина содержит подложку с нанесенным на нее слоем сорбента, зоной по.дачи образца и зоной подачи растворителя. Края слоя сорбента эагерметиэированы путем пропитки, глазирования или спекания с пористым стеклом, что исключает утечку растворителя при разделении проб под избыточным давлением. Между зонами подачи образца и растворителя расположена по крайней мере одна канавка, основанием которой служит подложка, ипи установлены пе- . регородки в вице проволок либо пластин, Выполнение канавок или перегородок обеспечивает прямолинейность движения фронта растворителя.. В зоне по- дачи растворителя расположена неактивная эона концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента. 1 з.п. ф-лы, 4 ип. фиг. 2 — то же, с герметиэированными краями и канавкой для выравнивания фронта растворителя; на фиг, 3 . — то же, с герметизированными краями и soной концентрации; на фйг. 4 — то-же, с герметизацией четырех сторон.

Пластина содержит подложку 1 с нанесенным .на нее слоем сорбента 2, зоной 3 подачи образца и зоной 4 nor дачи растворителя. Края 5 слоя сорбента эагерметиэированы. Между зонами подачи растворителя и образца установлены перегородки, выполненные в

1531866 виде проволок 6 (фиг. 1, или пластин

7 из синтетической пленки (фиг. 4), или расположены канавки 8, основанием которых служит подложка 1 (фиг. 2), Па пластине возможно расположение одной и более проволок 6, пластин 7 ипи канавок 8, смещенных относительно друг друга. П!ирина канавок 0,1—

0,5 мм, диаметр проволок 0,05-1,0 мм. 10

Максимальная длина кан.,вок, проволок или пластин равна длине слоя сорбенга, оставшегося после герметизации краев, но в предпочтительном варианте — короче на 1-20 мм. l5

В зоне 4 подачи растворителя может быть расположена не ак тивная зона 9 концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента (фиг, 3) °

Для образования зоны концентрации на слой сорбента наносится еще один слой, состоящий, например, иэ кремнеземистого стеклянного порошка, синтетического порошка или вторичного ацетата целлюлозы. Возможно нанесение 25 слоя силикагеля с высокой пористостью и широким диапазоном размеров пор.

Слой сорбента может быть эагерметизирован с двух, трех (фиг. 1-3) или че †терех (фиг. 4) сторон. При одномерном проявлении достаточно эагерметизировать два края слоя, а также сторону, противоположную направлению распространения фронта проявления.

При двумерном проявлении целесообраз- 3 но эагерметизировать слой со всех четырех сторон. В случае двумерного линейного проявления с промежуточным введением растворителя достаточно эагерметизировать два противоположных к ра я пл аст ины. 111ирин а ге рмет из ирующего слоя может составлять 0,05-3 см, длина слоя равна длине хроматографической пластины. Герметизация слоя сорбента осуществляется путем пропитки, глазирования или слекания с пористым стеклом. В качестве материала для пропитки может использоваться парафин, синтетические растворы или суспензии, жидкое стекло (силикат

50 натрия ). Края керамических пластинок могут быть покрыты белой оловянносвинцовой глазурью.

Пример 1. 110 мл 857-ного раствора относительно высокополимеризованно го гомополиме рного полиак риламида добавляют к 32 r порошка силикагеля с размером частиц 4-8 мкм и внутренним диаметром 60 R. После чщательного перемешивания суспензию наносят слоем толщиной 0,25 мм на обезжиренные стеклянные подложки 20 20 см, толщиной 1,5 мм. Слои, высушенные при комнатной температуре, имеют высокую механическую прочность даже после активации.

Края полученной таким образом и активированной пластины пропитывают по ширине 10 мм путем погружения трех сторон пластины в промышленный пара" фин, расплавленный при I 30 С, Для направления растворителя перед точкой ввода помещают стальную проволоку диаметром О, 2 мм (фиг. 1) . С испольэованием в качестве растворителя хлористого метилена хорошо разделяются натуральные красители (цинковый желтый пигмент, судан "G и индофенол); давление подушки в "ультрамикронной" камере составляет 1,0 ИПа, время проявления 10 мин, расстояние

15 см, Пример 2 . Изготовление пластины осуществляют так же, как в примере 1, но вместо 32 г силикагельного порошка используют 30 r нейтральной окиси алюминия с размером зерна

15-20 мкм, толщина слоя 0,3 мм.

Пример Э. 100 мл 1,87.-ного водно го ра ство ра полиме ра ак рипамида и акрилокислотную анионогенную смесь с низкой степенью полимериэации добавляют в порошок силикагеля с размером гранулы 4-5 мкм и внутренним диаметром 60 А. Послс тщательного пере— мешивания суспензию наносят слоем толщиной 0,3 мм на политерефталатную фол ь г у толщиной 0, 4 мм и ра зме рами о

20 40 см. Слои просушиваются при 75 С и имеют достаточную прочность даже после активации. Сразу же после нанесения, до упомянутого просушивания, с целью последующеro контроля перед намеченной точкой введения растворителя помещают полоску Фольги шириной

2 мм, толщиной 0,3 мм и длиной 185 мм на расстоянии 15 мм от среднего пропитанного края пластинки и на равном расстоянии от двух боковых пропитываемых краев (фиг, 1), Такая полоска прилипает к слою во время процесса сушки. Края (с трех сторон) полученных таким образом высушенных пластин со слоями, снабженныии контрольными полосками (из фольги), пропитывают путем погружения в 1,5Х-ный водный раствор высокополимериэованного не—

5 153 I8 ионогенного полиакриламицного гомополимера на ширине 5 мм и высушинают при комнатной температуре, На полученной пластине в линейной ультрамикронной каме ре под давлением эффектив5 но разделяются дискретные гликозиды под влиянием в качестве проявителя бутанона-2 при давлении подушки

l,0 MIIa, на ра стоянии 35 см за

18,5 мин.

Пример 4 ° Изготовление пластины осуществляют так же, как в примере 2, но для контроля растворителя в слое формируют две канавки шириной

3 мм каждая (фиг. 2).

Пример 5. 100 мл ? -ного водного раствора поливинилацеч ата добавляют к 26 r силикагельного порошка с размером гранулы 8-10 мкм и внут- 20

О ренним диаметром 60 А. Одновременно

50 мл 2 .-ного водного раствора цоливинилацетата добавляют к 8 г кремнезема с размером зерна 10-20 мкм. Обе системы гомогенизируются в отдельных 25 электрических гомогенизаторах в тече.ние 1 мин, после чего полученные две суспензии обычным образом разливают с помощью двух лоткон, соотнетственно разделенных по длине, и наносят на 30 алюминиевую фольгу толщиной 0,2 мм и размерами 20х20 см. Таким образом получают двухзональный слой сорбента толщиной 0,25 мм, у которого ширина . неактивной зоны (соответствующая рас35 стоянию между лотками) составляет

40 мм.

Перед просушиванием слоя сорбентз (сразу же после нанесения суспензии) перед точкой намеченного введения

40 растворителя помещают пластинку из политерефталата толщиной 0,3 мм, шириной 1 мм и длиной 160 мм на расстоянии 15 мм от среднего пропитынаемого края пластинки и на равном рас45 стоянии от двух других параллельных краев, пропитываемых с целью управле". ния потоком растворителя.

Затем слой просушивают.и в некоторых случаях активируют.

Пропитку краев пластины выполняют так же, как в примере 2.

На сформированном так им об разом слое, снабженном зоной концентрации, эффективно разделяются компоненты

55 (сескнитерпен иды ) образцов летучих масел > полученных с помощью паровой дистилляции цветков "Iat r icaria Chaшопшг11а L. Разцеление проводят в

66

6 ,линейной камере под давлением с бенэолом в качестве растворителя при давлении подушки О, 7 ИПа н те че н не

I2 мин на расстоянии 15 см, объемная скорость растворителя 20 мл/ч.

Пример 6. Изготовление пластин осуществляют так же, как в примере 4, но вместо 8 г кремнезема используют 7 r целлита в порошке с раз мером гранулы 10-20 мкм.

Пример 7. 36 r порошка магниеного силиката с размером зерна 6I Q мкм и 110 г водного раствора силио ката натрия крепостью 6 Г>оме гомогенизируют в эл ктрнческой дробилке и наносят обычным образом на очищен-ную стеклянную пластину толщиной

1,5 мм. Эти пластины помещают в камеру с относительной влажностью 75Х на 2„5 ч, затем вынимают и просушивают при комнатной температуре. Таким образом получают слой с достаточной стойкостью. Края полученных пластинок пропитывают так же, как в примере I .

Их можно столь же эффективно использовать для разделения красящих веществ .

Пример 8. Изготовление пластин осуществляют так же, как в примере 3, с той разницей, что два противоположных длинных края пластины пропитывают еще до высушивания слоя сорбента путем погружения в 1,5Х-ный водный раствор высокополимеризованног о неионогенного гомополимера полиакриламида. Одновременно в центре слоя выполняют канавку шириной ) мм н точке введения растворителя для последующего управления распростране— вием растворителя в случае двумерного проявления. Затем слой просушивают и используют.

Пример 9. Изготовление пластины осуществляют так же, как в примере 7, но слой подготавпивают для двумерного проявления путем прапитки всех его четырех сторон. Растворнтель распространяется, как показано на фиг, 4.

Герметизация краев пластины исключает утечку растворителя при разделении смесей в тонкослойных камерах при иэбьггочном давлении. Расположение на пластине кананок, проволок или пластин из синтетичегкой пленки обеспечивает прямолинейность фронта движенияя рас тно рителя . Выиолне ние зоны концентрации способствует хорошей

1531866 концентрации разделяемых образцов перед разделением, Фо рмула иэоб ре тения

1. Хроматографическая пластина для устройства тонкослойной хроматографии под избыточным давлением, содержащая подложку со слоем мелкозернистого сорбента и зонами подачи образца и растворителя, о т л и ч а ю щ а я с я тем, что по крайней мере два края слоя сорбента герметизированы, а между зонами подачи образца и раство- 15 рителя расположена по крайней мереодна канавка, основанием которой является подложка, ипи установлены перегородки, выполненные в виде проволок или пластин, при этом в зоне подачи растворителя расположена неактивная зона концентрации, длина которой соответствует ширине слоя сорбента.

2. Пластина по п.1, о т л и ч а ющ а я с я тем, что слоЯ сорбента герметизирован путем пропитки, глазирования или спекания с пористым стеклом а! 531866 иг. 5

Я

Составитель В. олстьк

Редактор Н.Лазаренко Техред Л.Олийнык Корректор В. Кассаций

Заказ 7971/59 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного котет& по изобретем и откр M M при ГКНТ Ссср

113035, Москва, Ж-35, Рауюская на@., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101