Неподвижная жидкая фаза для газовой хроматографии

 

Изобретение относится к неподвижным жидким фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических веществ. В качестве неподвижных жидких фаз предлагается использовать производные пространственно-затрудненных фенолов, например, тетра-(4-окси-3,5-ди-трет-бутилфенил)пропионат пентаэритрита. Молекулы данных соединений испытывают значительные стерические затруднения в процессах ассоциации и обладают объемной структурой, что приводит к снижению плотности их упаковки в жидкости, а следовательно, к снижению сопротивления массопередаче и улучшению избирательности и эффективности колонок на их основе.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 N 30/50

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABT0PCHGMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPbITHSlM

ПРИ ГКНТ СССР! (21) 4336020/24-25 (22) 02,12,87 (46) 30.01.90. Бюл. Р 4 (71) Ивано-Франковский институт нефти и газа (72) С.О. Сафронов, И.Н. Смоленский, К.И. Сакодынский и Г.Ш.Тер-Оганесян (53) 543.544(088.8) (56) Король А.Н. Неподвижные фазы в газожидкостной хроматографии. М.:

Химия, 1 985, с. 1 1 9-1 20.

Коцев Н. Справочник по газовой хроматографии. М.: Мир, 1976, с. 62. (54) НЕПОДВИЖНАЯ ЖИДКАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (57) Изобретение относится к неподИзобретение относится к аналитической химии, в частности к разработке и созданию неподвижных жидких фаз для газохроматографического анализа, и может применяться в лабораториях, использующих метод газожидкостной хроматографии в анализе и физико-химических исследованиях.

В качестве неподвижной фазы применяют тетра-5 †(4-окси-3,5-ди-третбутилфенил)-пропионат пентаэритрита.

Пример 1. Неподвижную жидкую фазу тетра-Р -(4-окси-3,5-дитрет-бутилфенил) -про пионат пентаэритрита, имеющий молекулярный вес

„„ЯО„„1539657 А 1

2 вижным жидким фазам, используемым в газовой хроматографии для разделения смесей органических в еще ств.

В качестве неподвижных жидких фаз предлагается использовать производные пространственно-затрудненных ApHQJIoB например, тетра-(4-окси-3,5-ди-третбутилфенил)-пропионат пентаэритрита.

Молекулы данных соединений испытывают значительные стерические затруднения в процессах ассоциации и обладают объемной структурой, что приводит к снижению плотности их упаковки в жидкости, а следовательно, к снижению сопротивления массопередаче и улучшению избирательности и эффективности колонок на их основе.

1177,66, брутто-формулу С Н,ОО,, структурную формулу (3 !

Н3с-с- СН3 о (CH о-сн, и температуру плавления 1104С наносят из раствора в хлороформе.или ацетоне в количестве 5Х на твердый носитель хроматон N-AM-DOCS зернением О, 16...

0,2 мм. Тетра- -(4-окси-3,5-ди-третбутилфенил)-пропионат пентаэритрита получается в процессе алкилирования

3 1539657

2, 6-ди-трет-бутилфенола метилакрилатом с последующей переэтерификацией пентаэритритом. Сорбент с неподвижной фазой кондиционируют в хромато5 графической колонке в потоке газао носителя в течение 3 ч при 200-220 С.

Данная температура поддерживается верхним температурным пределом использования этой фазы в газохроматографичес-10 ! ком анализе в иэотермическом и про. граммируемом температурном режиме с применением плазменно-ионизационного детектора и детектора по теплопроводности. Нижний температурный предел использования примененной неподвижной фазы 80 С. Определения для фазы константы Мак-Рейнольдса имеют следующие значения: Х = 320, У = 546, Z = 368,.U = 570, S = 510.

С1Н3 н3(с сн3

Н0 (СН ;С:

0-CH нз с

3 сн в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии.

Составитель В. Резников

Техред M. Ходанич

Редактор M. Циткина

Корректор С. Шекмар

Заказ 214 Тираж 492 Подпис но е

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

Разделение на колонке длиной

1 9 м и диаметром 4 мм при температуре 120 С и расходе газа-носителя (азота) 1,5 л/ч,смеси О- и М-ксилолов ц происходит за 5 мин со степенью разделения 1,29, а смеси фенола и пкрезола при расходе газа-носителя

1,8 л(ч за время 30 мин со степенью разделения 5, 17.

Пример 2 ° На стеклянной колонке длиной 2,5 м и диаметром 4 мм с применением сорбента, содержащего

ЗЖ тетра- †(4-окси-3,5-ди-трет-бутилфенил)-пропионата пентаэритрита на полихроме — 1 при 120 С и расходе газа-носителя 1,8 л/ч разделяется смесь уксусной, акриловой и метакри.ловой кислот за время, не превышающее

5 мин, формула изобретения

Применение тетра- — (4-окси-3 5ди-трет-бутилфенил)-пропионата пентаэритрита формулы