2,2-тиобис-(0-0-ди-4-третбутилфенил) дитиофосфат кобальта в качестве неподвижной фазы для газохроматографического анализа

 

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность по отношению к α-олефинам, ароматическим и парафиновым углеводородам. На инертный носитель наносят 10-15 мас.% 2,2-тиобис-(0,0-ди-4-третбутилфенил)дитиофосфат кобальта формулы @ CO который предлагают в качестве неподвижной жидкой фазы. 1 табл., 5 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (I9) (Н! (5i)5 G 01 N 30/48, 30/50

°,"1

1

f (t

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ PÅT-С Н, O Î S l

s тр -С Н9 О 0 $

Со

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ ГННТ СССР (21)-4359568/31-26 (22) 17,11.87 (46) 07.01.90. Бюл. 1(е 1 .(71) Институт нефтехимических процессов им. акад. 10.Г.Мамедалиева (72) А.Т.П(ахтахтинская, З.М.Мамедова, Н.Т.Султанов и Н.Ф.Джанибеков (53) 543 ° 544(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 891685, 1978.

Авторское свидетельство СССР

Ii> 1136073, кл. G 01 Н 30/00, 1983.

Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе органических соединений.

Цель изобретения — повьппение разделительной способности по;отношению кoL-олефинам, ароматическим и парафнновьпи углеводородам.

На фиг. представлена хроматограмма разделения н-парафинов С,-С на фиг. 2 — хроматограмма анализа

0е.-олефиновых углеводородов; на фиг. 3 — хроматограмма разделения синтетических жирных кислот; на фиг.4— хроматограмма разделения алкилфенолов; на фиг. 5 — хроматограмма разделения смеси сложных эфиров.

2 (54) 2, 2-ТИОБИС- (О, 0-ДИ-4-ТРЕТБУТИЛФЕНИЛ)ДИТИОФОСФАТ КОБАЛЬТА В KA IEÑÒÂÅ

НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (5?) Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить разделительную способность по отношению кЫ-олефинам, ароматическим и парафиновым углеводородам. На инертный носитель наносят 10-15 мас.7 2,2-тиобис-(0,0ди-4-третбутилфенил)дитиофос(йат кобальта формулы теет — с,н9-®-0 э

s Р са ,г трет — С Н9 О 0 $ который предлагают в качестве неподвижной жидкой фазы. 5 ил,, 1 табл. е

В качестве неподвижной жидкой фазы для газожидкостной хроматографии . применяют 2, 2-тиобнс- (О, О-ди-4-третбутилфенил)дитиофосфат кобальта (ТБФ-Со) формулы

Синтез ТБФ-Со осуществляется в три стадии.

Получение 2, 2-тиобис- (О, О-ди-4третбутилфенил)дитиофосфорной кислоты (ТБФ-кислота):.

15 34 19" трет-С<Н9 О 0

" /

ФР235— S Р г трет-С Н () 0 р

СО трет — С К трет-С Н

В растворенную в водно-спиртовом растворе ТБФ-кислоту добавляют водТБФ-Со — светло-коричневого цвета кристаллы с т.пл.=276 С, растворяются в ацетоне, бензоле, хлороформе и других органических растворителях.

ТБФ-Со наносят в количестве 10l5 на инертный носитель. Полученньп:-. таким обра".îì сорбент засыпают в хроматографическую колонку и тщательно кондиционируют при 40-300 С в течение 12-16 ч.

Термическая стабильность фазы со- 30 храняется до 310"С. условная хроматографическая полярность ТБФ-Со 6070 отн, ед. по шкале Роршнайдера. H;=! основании этого предлагаемая непоцвижная жидкая фаза может быть квали- 35 фицирована как высокбтемпературная полярная, Разделение всех смесей осуществляют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. В качестве газа-носителя используют азот.

П р и и е р 1. Hoo-»! инертный носитель Динахром-П наносят ТБФ-Со в количестве 10 от массы носителя. Полученный сорбент засыпают в стальную ко-<5 лонку (1 м х 3 мм) . Анализу подверга.— ют смеси н-пара@ннов С,-С при температуре испарителя 400 С и программировании температуры 140-270 С. Согласно хроматограмме. (фиг. 1) раз- 50 деления н-парафинов С -С .К „ =

0,98. Время анализа. 20 мин, Пример 2. На сорбенте, анало.гичном используемому в примере 1, анализируют смесь oL-олефиновых углево1 дородов C«, C«, C«;, С®и С . Температура испарителя -380" С, термостата - 2180С, ! ный раствор едкого патра. Получают водно-спиртовой раствор ТБФ-натрия.

3. Получение ТБФ-Со. трет-С 1Н9 О l

S Р

9 О S

Согласно хроматограмме анализа

d -îëåôèèîâüæ углеводородов (фиг. 2)

К . „=1,2, время анализа 9 мин.

Пример 3. На Динахром-П наносят 12% ТБФ-Со. Используя стальную колонку (2 м х 3 мм), анализируют смесь синтетических жирных кислот.

Анализ проводят при температуре испарителя 270 С и температуре колонки — 190 С.

На хроматограмме разделения синтетических жирных кислот (фиг. 3):

1-й пик — лауриновая кислота, 2-й пик — миристиновая, 3-й пик — пальмитиновая 4-й пик — олеиновая K х p 3А

1,2, время анализа 10 мин.

Пример 4. ТБФ-Со наносят в количестве 15 от массы носителя на

Динахром-П. Полученным сорбентом заполняют стальную колонку (2 м х 3 мм).

Анализируют промьппленную фракцию алкилфенолов С, -С,6 при температуре ис арителя 340 С и температуре колоно ки — 250 С К =0,96. Время анализа

5 мин.

На хроматограмме разделения алкилфенолов (фиг. 4): 1-й пик — додецилфенол, 2-й пик - тридецилфенол, 3-й пик — тетрадецилфенол, 4-й пик— пентадецилфенол, 5-й пик — гексадецилфенол, Пример 5. Анализируют смесь сложных эфиров на колонке и в условиях по примеру 4. Температура испарителя — 120 С, температура колонки—

75 С.

На хроматограмме разделения смеси сложных эфиров (фиг. 5): 1-й пик— иетилформиат, 2-й IIHK — этилформиат, 5 1S34393 6

3-й пик — н-пропилформиат, 4-й пик — Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я н-бутилформиат. Время анализа 5 мнн, К„, =0,97. Применение 2,2-тиобис-(0,0-ди-4Сравнительные данные по разделиS третбутилфенил) дитиофосфат кобальта тельной способности предлагаемой формулы фазы и известной по отношению к парафиновым и ароматическим углеводоро- т Ет-С«,Н -« 0)-0 S ) дам сведены в таблицу. s Р.

Ф

Известная фаза ввиду низкой термо- 10 Тр Т (,1Я O O Я стабильности не позволяет анализировать высшие Ы-олефины и алкилароматические соединения.

Са

2 в качестве неподвижной фазы для гаэохроматографического анализа.

ДТФ-Ni

ТБФ-Со

Условия анализа

Исходная смесь

Исходная смесь

Ароматические углеводороды:бенэол, толуол п,о ксилолы кумол,мезитилен, псевдокумол

Ароматические углеводороды:бенэол, толуол п,о-ксилолы, кумол

Парафины

Т- 2

Парафины

7 048

t холонкир С о

Время анализа, жн

Размер колонки

1 М

90 90 120 130

40 6 20 7

2 мя3 мм 1,2 мхЗ мм 1 м л 3 мм 1,2 м З мм

0,92 0,9 О, 99 0,98

I 534393

1 534393

3 д

t, вил

Фиг.5

Составитель Т.Чиликина

Редактор В.Петраш Техред М.Дидык Корректор С.Шекмар

Заказ 39

Тираж 500

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101